ГОСТ 13047.8-2014. Межгосударственный стандарт. Никель. Кобальт. Метод определения кремния
(введен в действие Приказом Росстандарта от 24.06.2015 № 816-ст)
Примечание
Документ введен в действие с 1 января 2016 года. Взамен ГОСТ 13047.8-2002.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ 741.10-80"]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/popravka-popravki-gost-33766-2016" "ГОСТ 741.10-80. Кобальт. Метод определения кремния (утв. Постановлением Госстандарта СССР от 07.01.1980 N 48)" n1["ГОСТ 13047.4-81*"]:::rst n2["ГОСТ 13047.8-2002"]:::rst click n2 "https://bukva.ai/docs/instruktsiya-po-zaschitnomu-zazemleniyu" "ГОСТ 13047.8-2002. Никель. Кобальт. Методы определения кремния (введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 17.09.2002 N 334-ст)" n3["ГОСТ 13047.8-2014"]:::doc click n3 "https://bukva.ai/docs/gost-13047-8-2014" "ГОСТ 13047.8-2014. Межгосударственный стандарт. Никель. Кобальт. Метод определения кремния (введен в действие Приказом Росстандарта от 24.06.2015 N 816-ст)" n2 --> n3 n1 --> n2 n0 --> n2 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июня 2015 г. № 816-ст
Nickel. Cobalt. Method for determination of silicon
Дата введения 1 января 2016 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт»
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 октября 2014 г. № 71-П)
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июня 2015 г. № 816-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.8-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,00030% до 0,050%) в первичном никеле по ГОСТ 849 и кобальте по ГОСТ 123.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 123-2008 Кобальт. Технические условия
ГОСТ 849-2008 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3652-69 Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 6006-78 Реактивы. Бутанол-1. Технические условия
ГОСТ 9428-73 Реактивы. Кремний (IV) оксид. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 3047.1-2014 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа, качеству используемой дистиллированной воды и лабораторной посуды и требования безопасности при проведении работ — по ГОСТ 13047.1.
4. Спектрофотометрический метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 610 или 810 нм раствора комплексного кремнемолибденового соединения, восстановленного двухлористым оловом, после предварительного экстракционного извлечения бутиловым спиртом из азотнокислой среды.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн от 590 до 620 нм или от 800 до 820 нм, или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн от 590 до 630 нм.
pH-метр (иономер), обеспечивающий проведение измерений в диапазоне pH от 1 до 2.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1 и 1:2.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:9.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор массовой концентрации 0,5 г/см3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, при необходимости очищенный, или по ГОСТ 24147, разбавленный 1:1.
Фильтры обеззоленные по [1] или другие плотные фильтры.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный и раствор массовой концентрации 0,1 г/см3.
Аммоний молибденовокислый перекристаллизованный готовят следующим образом: навеску молибденовокислого аммония массой 70,0 г помещают в стакан вместимостью 600 или 1000 см3, приливают 400 см3 дистиллированной воды, растворяют при нагревании от 70 °C до 80 °C, фильтруют через фильтр (белая или синяя лента), нагревают и фильтруют еще раз. К горячему раствору приливают 250 см3 этилового спирта, охлаждают, выдерживают не менее 1 ч и отфильтровывают кристаллический осадок на фарфоровую фильтрующую воронку. Осадок промывают два — три раза этиловым спиртом по 20 — 30 см3 и высушивают на воздухе.
Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор массовой концентрации 0,05 г/см3.
Олово двухлористое по [2], раствор массовой концентрации 0,02 г/см3 в соляной кислоте, разбавленной 1:1.
Промывной раствор готовят следующим образом: смешивают 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:9, и 3 см3 раствора молибденовокислого аммония.
Бутанол-1 (спирт бутиловый) по ГОСТ 6006.
Оксид кремния (IV) по ГОСТ 9428.
Натрий кремнекислый 9-водный по [3].
Растворы кремния известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации кремния 0,0001 г/см3 из кремнекислого натрия готовят следующим образом: навеску кремнекислого натрия массой 0,5056 г помещают в платиновую чашку или фторопластовый стакан, растворяют при нагревании в 20 см3 раствора углекислого натрия, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки дистиллированной водой и переливают в полиэтиленовую емкость.
Раствор А массовой концентрации кремния 0,0001 г/см3 из оксида кремния (IV) готовят следующим образом: навеску оксида кремния (IV) массой 0,1070 г помещают в платиновый тигель, добавляют 2 г углекислого натрия, перемешивают и сплавляют в муфельной печи при температуре от 1000 °C до 1100 °C в течение 20 — 25 мин. Тигель охлаждают, ополаскивают снаружи дистиллированной водой, помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают от 80 до 100 см3 дистиллированной воды и растворяют содержимое тигля при температуре от 60 °C до 70 °C. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки дистиллированной водой и переливают в полиэтиленовую емкость.
Раствор Б массовой концентрации кремния 0,000005 г/см3 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 м3 переносят 5 см3 раствора А, доводят до метки дистиллированной водой и переливают в полиэтиленовую емкость.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Для построения градуировочного графика в стаканы вместимостью 100 см3 переносят 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 см3 раствора Б, приливают от 70 до 80 см3 дистиллированной воды и измеряют светопоглощение градуировочных растворов в соответствии с 4.4.2.
Масса кремния в градуировочных растворах составляет 0,0000025; 0,0000050; 0,0000100; 0,0000200 и 0,0000300 г.
По значениям светопоглощения градуировочных растворов и соответствующим им массам кремния строят градуировочный график с учетом значения светопоглощения градуировочного раствора, подготовленного без введения раствора, содержащего кремний.
4.4 Проведение анализа
4.4.1 Навеску пробы массой в зависимости от массовой доли кремния в соответствии с таблицей 1 помещают в стакан или чашку из кварцевого стекла, стеклоуглерода или фторопласта.
Условия подготовки раствора пробы
Навеску пробы растворяют при нагревании в объеме от 15 до 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят 2 — 3 мин и охлаждают.
При массовой доле кремния свыше 0,003% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки дистиллированной водой и аликвотную часть раствора объемом в соответствии с таблицей 1 переносят в стаканы вместимостью 100 см3.
К раствору или его аликвотной части приливают от 70 до 80 см3 дистиллированной воды, устанавливают pH раствора в диапазоне от 1,5 до 1,7 аммиаком, разбавленным 1:1, или серной кислотой, разбавленной 1:9.
Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250 см3, приливают до объема 100 см3 дистиллированной воды, 6 см3 раствора молибденовокислого аммония, выдерживают 10 мин, приливают 2 см3 раствора лимонной кислоты, 5 см3 бутилового спирта и перемешивают в течение 30 с. К раствору в делительной воронке приливают 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:2, 15 см3 бутилового спирта и экстрагируют 1 мин. После расслоения фаз водную фазу сливают в чистую делительную воронку вместимостью 250 см3, а органическую фазу переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3, к водной фазе приливают 10 см3 бутилового спирта и повторяют экстракцию. Экстракцию 10 см3 бутилового спирта повторяют еще раз. После расслоения фаз водную фазу отбрасывают, а органические фазы объединяют.
К объединенной органической фазе приливают 50 см3 промывного раствора и перемешивают, переворачивая воронку 20 — 25 раз. Водную фазу отбрасывают, а органическую фазу переносят в сухую мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют две — три капли раствора двухлористого олова и доводят до метки бутиловым спиртом.
4.4.2 Светопоглощение раствора пробы измеряют на спектрофотометре при длине волны 810 или 610 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 590 до 630 нм, используя в качестве раствора сравнения бутиловый спирт и кюветы толщиной поглощающего слоя 3 см.
По значению светопоглощения раствора пробы находят массу кремния по градуировочному графику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю кремния в пробе X%, вычисляют по формуле
X = \frac{(M_{X} - M_{K})K}{M} 100 , (1)
где MX — масса кремния в растворе пробы, г;
MK — масса кремния в растворе контрольного опыта, г;
K — коэффициент разбавления раствора пробы;
4.6 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показатель контроля точности (расширенная неопределенность) результатов анализа приведены в таблице 2.
Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показатель контроля точности (расширенная неопределенность) результатов анализа при доверительной вероятности P = 0,95
Библиография
| [1] | ТУ 6-09-1678-95 <*> | Фильтры обеззоленные (красная, белая, синяя ленты) |
|---|---|---|
| [2] | ТУ 6-09-5393-88 | Олово (II) хлорид 2-водное (олово двухлористое) |
| [3] | ТУ 6-09-5337-87 | Натрий метасиликат 9-водный (натрий кремнекислый мета) |
<*> Действует на территории Российской Федерации.