ГОСТ 13047.19-2002. Никель. Кобальт. Методы определения алюминия

(введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 17.09.2002 № 334-ст)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 741.11-80"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-741-11-80" "ГОСТ 741.11-80. Кобальт. Метод определения алюминия (утв. Постановлением Госстандарта СССР от 07.01.1980 N 48)"
  n1["ГОСТ 13047.16-81"]:::rst
  n2["ГОСТ 13047.19-2002"]:::rst
  click n2 "https://bukva.ai/docs/gost-13047-19-2002" "ГОСТ 13047.19-2002. Никель. Кобальт. Методы определения алюминия (введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 17.09.2002 N 334-ст)"
  n3["ГОСТ 13047.19-2014"]:::doc
  click n3 "https://bukva.ai/docs/gost-24888-81" "ГОСТ 13047.19-2014. Межгосударственный стандарт. Никель. Кобальт. Метод определения алюминия (введен в действие Приказом Росстандарта от 24.06.2015 N 816-ст)"
  n2 --> n3
  n1 --> n2
  n0 --> n2
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

Nickel. Cobalt. Method for determination of aluminium

ГОСТ 13047.19-2002

Предисловие

1. Разработан Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт», АО «Институт Гипроникель».

Внесен Госстандартом России.

2. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол № 21 от 30 мая 2002 г.).

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.19-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4. Взамен ГОСТ 13047.16-81, ГОСТ 741.11-80.

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения алюминия при массовой доле от 0,0002% до 0,010% в первичном никеле по ГОСТ 849 и кобальте по ГОСТ 123.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 123-98. Кобальт. Технические условия

ГОСТ 849-97. Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 3118-77. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4461-77. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 9722-97. Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 10157-79. Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 11069-2001. Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 11125-84. Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1-2002. Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 14261-77. Кислота соляная особой чистоты. Технические условия.

3. Общие требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ — по ГОСТ 13047.1.

4. Атомно-абсорбционный метод

4.1. Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 309,3 нм резонансного излучения атомами алюминия, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.

4.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электротермической атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии алюминия.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Фильтры обеззоленные по [1] или другие средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или при необходимости по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей алюминия не более 0,0002%.

Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей алюминия не более 0,0002%.

Алюминий первичный по ГОСТ 11069.

Растворы алюминия известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации алюминия 0,0001 г/см3: в стакан вместимостью 100 см3 помещают навеску алюминия массой 0,1000 г, приливают 20 — 30 см3 соляной кислоты, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 5 — 10 см3, приливают 10 — 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до объема 5 — 7 см3, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации алюминия 0,00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора А, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Раствор В массовой концентрации алюминия 0,000002 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 20 см3 раствора Б, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

4.3. Подготовка к анализу

4.3.1. Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей алюминия не более 0,0020% в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 0,500 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей алюминия. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

К пробам приливают 15 — 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2 — 3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2 — 3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10 — 15 см3, приливают 40 — 50 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.

В колбы отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 раствора В, в колбу с раствором контрольного опыта раствор алюминия не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.

Масса алюминия в растворах для градуировки составляет 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 г.

4.3.2. Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей алюминия свыше 0,0020% в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают по 20 см3 раствора контрольного опыта, подготовленного, как указано в 4.3.1, вводят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 раствора В, в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор алюминия не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.

Масса алюминия в растворах для градуировки указана в 4.3.1.

4.4. Проведение анализа

В стакан или колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой 0,500 г, приливают 15 — 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 5 — 7 см3, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доливают до метки водой.

При массовой доле алюминия свыше 0,0020% в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора объемом 20 см3, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Измеряют абсорбцию раствора пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине волны 309,3 нм, ширине щели не более 0,7 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона не менее двух раз, последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектрофотометра подбирают оптимальный объем раствора от 0,010 до 0,050 см3 или оптимальное время аэрозольного распыления от 5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.

Подбор оптимальных температурных режимов для атомизатора проводят индивидуально для применяемого спектрофотометра по растворам для градуировки. Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 1.

Условия работы атомизатора

По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам алюминия строят градуировочные графики.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу алюминия по соответствующему градуировочному графику.

4.5. Обработка результатов анализа

X = \frac{M_{x}K}{M} 100 , (1)

где M_{x} — масса алюминия в растворе пробы, г;

K — коэффициент разбавления раствора пробы;

M — масса навески пробы, г.

4.6. Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля и погрешность метода анализа

В процентах

(справочное)

БИБЛИОГРАФИЯ

[1] ТУ 6-09-1678-95 <*>. Фильтры обеззоленные (красная, белая, синяя ленты).