ГОСТ 1293.7-83 (СТ СЭВ 3498-81). Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа

(введен Постановлением Госстандарта СССР от 08.02.1983 № 704)

(ред. от 20.11.1987)

Введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 8 февраля 1983 г. № 704

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

Lead-anitimony alloys. Methods for the determination of iron

ГОСТ 1293.7-83

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения железа при массовой доле железа от 0,0005 до 0,04% в свинцово-сурьмянистых сплавах.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 3498-81 в части фотометрического метода определения содержания железа с о-фенантролином.

2.1 Сущность метода

Метод основан на образовании при рН 4 окрашенного в красный цвет комплексного соединения двухвалентного железа с о-фенантролином и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 510 нм на спектрофотометре или в области длин волн 500 — 530 нм на фотоэлектроколориметре.

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.11.87 № 4205)

Мешающие элементы отделяют цементацией с помощью свинца.

2.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84, разбавленная 1:1 и 1:3.

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.11.1987 № 4205)

Кислота хлорная.

Свинец по ГОСТ 22861-77 в пластинках, содержащий не более 0,0002% железа.

Натрий уксуснокислый кристаллический по ГОСТ 199-78.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, ледяная.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, 1%-ный свежеприготовленный раствор.

о-фенантролин, 1%-ный свежеприготовленный раствор.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72.

2.3 Подготовка к анализу

2.3.1 Приготовление стандартных растворов железа

Раствор А: 0,702 г соли Мора растворяют в 100 см3 раствора соляной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,2 мг железа.

Раствор Б: отбирают 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,02 мг железа.

2.3.2. Приготовление буферного раствора: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см3 воды и устанавливают рН 5,5, добавляя соответствующее количество ледяной уксусной кислоты.

2.3.3. Для построения градуировочного графика в восемь из девяти мерных колб вместимостью 100 см3 каждая отмеряют 0,5; 1; 2; 4; 6; 8; 10 и 12 см3 раствора Б, что соответствует 10, 20, 40, 80, 120, 160, 200 и 240 мкг железа. В девятую колбу раствор Б не добавляют. Во все колбы наливают воды до 60 см3, добавляют 10 см3 буферного раствора, 2 см3 раствора солянокислого гидроксиламина и 5 см3 раствора о-фенантролина, перемешивая после добавления каждого реактива.

Растворы доводят водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 510 нм на спектрофотометре или в области длин волн 500 — 530 нм на фотоэлектроколориметре, пользуясь соответствующими кюветами.

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.11.1987 № 4205)

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора железа.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им значениям содержания железа строят градуировочный график.

2.4 Проведение анализа

Навеску сплава массой 2 г при массовой доле железа до 0,01% или 0,5 г при массовой доле железа свыше 0,01% помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при медленном нагревании в 20 см3 азотной кислоты (1:3), накрыв колбу часовым стеклом. Затем снимают часовое стекло, добавляют 15 см3 хлорной кислоты и кипятят, пока объем раствора уменьшится приблизительно до 5 см3. Добавляют 50 см3 воды, 1 г свинца, снова накрывают часовым стеклом и медленно кипятят в течение 15 мин. Раствор охлаждают и промывают свинец декантированием. Затем добавляют еще 1 г свинца и медленно кипятят в течение 5 мин. Если поверхность свинца изменяется в результате осаждения меди или сурьмы, кипятят еще 10 мин, добавив новые порции свинца. Раствор декантируют, свинец промывают водой и отбрасывают. После этого раствор фильтруют через фильтр средней плотности. Фильтр промывают водой, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 25 см3 буферного раствора, 2 см3 раствора солянокислого гидроксиламина, 10 см3 раствора о-фенантролина. Раствор доводят водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п. 2.3.3. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массу железа находят по градуировочному графику.

2.5 Обработка результатов

2.5.1 Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{m_{1} \cdot V_{1}}{m \cdot V_{2} \cdot 10000} ,

где m_{1} — масса железа в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

V_{1} — объем исходного раствора, см3;

m — масса навески сплава, г;

V_{2} — объем аликвотной части раствора, см3.

2.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности P^{1} = 0,95 не должны превышать значений, указанный в таблице.

Массовая доля железа, %	Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,005 до 0,001 Св. 0,001 « 0,003 » 0,003 « 0,01 » 0,01 « 0,04»	0,0003 0,0005 0,001 0,002

2.5.3 Метод применяют при разногласии в оценке качества сплава.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ

3.1 Сущность метода

Метод основан на образовании желтого сульфосалицилатного комплекса железа и последующем измерении его оптической плотности при длине волны 420 нм на спектрофотометре или в области длин волн 400 — 420 нм на фотоэлектроколориметре. Свинец предварительно выделяют в виде сульфата.

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.11.1987 № 4205)

3.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84, разбавленная 1:1 и 1:9.

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.11.1987 № 4205)

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, 50%-ный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, 30%-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25%-ный раствор.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72.

3.3 Подготовка к анализу

3.3.1 Приготовление стандартных растворов железа

Раствор А: 0,702 г соли Мора растворяют в 100 см3 раствора соляной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,2 мг железа.

Раствор Б: отбирают 5 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг железа.

3.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см3 отбирают 1, 2, 3, 4, 5 и 6 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 10, 20, 30, 40, 50 и 60 мкг железа, в седьмую колбу раствор Б не добавляют. Во все колбы приливают по 20 см3 воды, по 1 см3 раствора винной кислоты, по 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют раствором аммиака по лакмусу и приливают 2 см3 в избыток. Доводят объем раствора до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют в области длин волн 400 — 420 нм на фотоэлектроколориметре или при длине волны 420 нм на спектрофотометре. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора железа.

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.11.1987 № 4205)

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график.

3.4 Проведение анализа

Навеску сплава массой 5 г при массовой доле железа до 0,005% или 1 г при массовой доле железа свыше 0,005% помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при медленном нагревании в 50 см3 раствора азотной кислоты (1:1) с добавлением 5 см3 раствора винной кислоты, накрыв колбу часовым стеклом. Затем снимают часовое стекло, раствор кипятят до удаления окислов азота. Приливают 20 см3 воды и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3. Вводят 10 см3 серной кислоты (1:1), доливают до метки водой, хорошо перемешивают и дают отстояться осадку сернокислого свинца.

20 см3 прозрачного раствора при массовой доле железа до 0,005% и 10 см3 при массовой доле железа свыше 0,005% переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 1 см3 раствора винной кислоты, 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют раствором аммиака до щелочной реакции по лакмусу и приливают 2 см3 в избыток. Доводят объем раствора до метки водой и хорошо перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п. 3.3.2.

3.5 Обработка результатов

---