ГОСТ 12787-81. Государственный стандарт Союза ССР. Пиво. Методы определения спирта, действительного экстракта и расчет сухих веществ в начальном сусле
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 31.12.1981 № 5940)
(ред. от 01.10.1984)
Примечание
Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента «О безопасности пищевой продукции» (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 № 880). С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Текст данного документа приведен с учетом поправки, опубликованной в «ИУС», № 2, 2013. Документ введен в действие с 01.01.1983. Взамен ГОСТ 12787-67.
Введен Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31 декабря 1981 г. № 5940
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СПИРТА, ДЕЙСТВИТЕЛЬНОГО ЭКСТРАКТА И РАСЧЕТ СУХИХ ВЕЩЕСТВ В НАЧАЛЬНОМ СУСЛЕ
Beer. Methods for determination of spirit, actual extract and estimation of dry substances in the initial must
ГОСТ 12787-81 СТ СЭВ 4261-83 СТ СЭВ 4262-83
Срок действия с 1 января 1983 года до 1 января 1988 года
Настоящий стандарт распространяется на пиво и пивные напитки и устанавливает методы определения спирта, действительного экстракта в пиве и вычисления сухих веществ в начальном сусле.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4261-83, СТ СЭВ 4262-83.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СПИРТА И ДЕЙСТВИТЕЛЬНОГО ЭКСТРАКТА ДИСТИЛЛЯЦИОННЫМ МЕТОДОМ
1.1 Сущность метода
Метод основан на отгонке спирта из навески пива (пивного напитка) и определении относительной плотности дистиллята и остатка после отгонки, доведенных водой до начальной массы. Метод применяется также при разногласиях в оценке указанных показателей.
1.2 Отбор проб
Отбор проб — по ГОСТ 12786-80.
1.3 Аппаратура, материалы, реактивы
Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 г, ценой деления не более 0,1 г.
Весы аналитические с наибольшим пределом взвешивания не менее 100 г, ценой деления не более 0,1 мг.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 215-73.
Колба коническая по ГОСТ 25336-82, вместимостью 1000 см3.
Воронка стеклянная по ГОСТ 25336-82.
Термометр стеклянный технический по ГОСТ 2823-73.
Колба плоскодонная по ГОСТ 25336-82, вместимостью 300 — 500 см3.
Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82.
Каплеуловитель по ГОСТ 25336-82.
Пикнометр номинальной вместимостью 50 см3 с горловиной диаметром не более 6 мм по ГОСТ 22524-77 типа ПЖ2 или ПЖ3, или типа Рейшауэра со стеклянными воронками для наполнения.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Бихромат калия по ГОСТ 2652-78.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.4 Подготовка к испытанию
1.4.1 Приготовление хромовой смеси
9,2 г бихромата калия отвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 100 см3 серной кислоты.
1.4.2 Освобождение пива (пивного напитка) от двуокиси углерода
250 — 300 см3 пива (пивного напитка) наливают в колбу вместимостью 1000 см3, доводят температуру до 20 °C с погрешностью не более 1,0 °C, затем встряхивают, закрыв колбу ладонью, периодически приоткрывая ее, до тех пор, пока прекратится ощущение давления изнутри. Встряхивание повторяют два-три раза с интервалом в 5 мин. Непрозрачное пиво (пивной напиток) фильтруют через бумажный фильтр.
Допускается применение аппарата для встряхивания. В этом случае колбу с пивом (пивным напитком) закрывают пробкой с одним отверстием, через которое пропущена тонкая трубка для выхода газа, закрепляют в аппарате и встряхивают в течение 20-30 мин.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.4.3 Тарирование пикнометра
1.4.3.1 Тарирование пикнометра типа Рейшауэра и типа ПЖ2.
Пикнометр, тщательно вымытый хромовой смесью и дистиллированной водой (снаружи и внутри) и высушенный до постоянной массы, взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г. Затем наполняют его немного выше метки дистиллированной водой температурой (20,0 +/- 1,0) °C и погружают в водяную баню температурой (20,0 +/- 0,2) °C выше уровня воды в пикнометре не менее чем на 15 мин. Затем, не вынимая пикнометр из водяной бани, устанавливают уровень воды в нем так, чтобы нижний край мениска находился вровень с меткой, но не пересекал ее. Избыток воды отбирают фильтровальной бумагой с ровно обрезанными краями, свернутой в тонкую трубочку. Горлышко пикнометра внутри вытирают фильтровальной бумагой. Пикнометр вынимают из воды, вытирают досуха и взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г.
Наполнение пикнометра водой, установку мениска и взвешивание повторяют четыре-пять раз и для вычисления берут среднюю арифметическую величину массы пикнометра с водой.
Тарирование пикнометра периодически проверяют.
1.4.3.2 Тарирование пикнометра типа ПЖЗ.
Тарирование проводят по п. 1.4.3.1, со следующими изменениями:
пикнометр заполняют водой полностью и погружают в водяную баню до верхнего среза колбы.
После термостатирования пикнометр вынимают из воды, закрывают капиллярной пробкой, притирая ее к стенке горлышка пикнометра. Избыток воды на верхнем срезе капиллярной пробки снимают. Пикнометр тщательно вытирают, надевают колпачок и взвешивают.
1.4.4 Проверку установки для отгонки спирта
В установке перегоняют не менее трех раз 100 г 5%-ного раствора спирта методом, указанным в п. 1.5.1. Каждый раз при возврате дистиллята в опорожненную перегонную колбу приемник и мерную колбу промывают 50 см3 воды.
Массовую долю спирта определяют в исходном растворе и в последней порции дистиллята (по средним значениям результатов трех определений плотности с новым установлением мениска и термостатированием).
Потери не должны превышать 0,02% при одной перегонке.
Проверку установки для отгонки спирта проводят в случае применения новой установки.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.5 Проведение испытания
1.5.1 Определение массовой доли спирта
В сухую плоскодонную тарированную колбу взвешивают 100 г пива (пивного напитка) с погрешностью не более 0,1 г, предварительно освобожденного от двуокиси углерода по п. 1.4.2, добавляют 50 см3 дистиллированной воды. Затем колбу соединяют с холодильником через каплеуловитель и отгоняют 70 — 80 см3 пива (пивного напитка) в предварительно взвешенную с погрешностью не более 0,1 г приемную колбу, установленную в сосуд с холодной водой. В приемную колбу предварительно наливают 5 — 10 см3 дистиллированной воды.
После отгонки к содержимому приемной колбы добавляют до 100 см3 дистиллированную воду, перемешивают и заполняют пикнометр испытуемым дистиллятом пива (пивного напитка), предварительно ополоснув его два-три раза. Термостатирование, установку мениска и взвешивание проводят по п. 1.4.3.1.
1.5.2 Определение массовой доли действительного экстракта
Остаток после отгонки спирта по п. 1.5.1 доводят в колбе дистиллированной водой до первоначальной массы пива (пивного напитка) 100 см3, перемешивают, определяют плотность пикнометром при температуре (20,0 +/- 0,2) °C.
1.5.3. В случае если масса дистиллята в приемной колбе или масса остатка в отгонной колбе после дистилляции превышают первоначальную массу пробы пива (пивного напитка) 100 г, вводят поправку.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.6 Обработка результатов
1.6.1 Относительную плотность дистиллята (d) вычисляют по формуле
d = \frac{m_{1} - m_{2}}{m_{3} - m_{2}} ,
где m1 — масса пикнометра с дистиллятом, г;
m2 - масса пустого пикнометра, г;
m3 - масса пикнометра с водой, г.
Массовую долю спирта в процентах в зависимости от относительной плотности дистиллята находят по табл. 1 справочного Приложения.
Если масса дистиллята отличается от массы пробы пива, значение, найденное по табл. 1 справочного Приложения, умножают на поправочный коэффициент (K1), вычисленный по формуле
K_{1} = \frac{m_{\text{д}}}{m_{\text{п}}} ,
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,06%.
Вычисление проводят до 0,01% с последующим округлением результата до 0,1%.
1.6.2. Массовую долю действительного экстракта в пиве находят по табл. 2 справочного Приложения.
Если масса разбавленного остатка отличается от первоначальной массы пробы пива, значение, найденное по табл. 2 справочного Приложения, умножают на поправочный коэффициент (K2), вычисленный по формуле
K_{2} = \frac{m_{\text{о}}}{m_{\text{п}}} ,
где mо — масса разбавленного остатка, г;
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,10%.
Вычисление проводят до 0,01% с последующим округлением результата до 0,1%.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СПИРТА И ДЕЙСТВИТЕЛЬНОГО ЭКСТРАКТА РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
2.1 Сущность метода
Метод основан на определении показателя преломления при помощи погружного рефрактометра и относительной плотности пива (пивного напитка) пикнометром с последующим вычислением по формулам.
2.2 Отбор проб
Отбор проб — по ГОСТ 12786-80.
2.3 Аппаратура, материалы и реактивы
Для проведения испытания применяют ту же аппаратуру, материалы и реактивы, что в п. 1.3, и дополнительно:
рефрактометр погружной с призмой № 1 (коэффициент преломления 1,3254 — 1,3664), водяной баней — термостатом и измерительными стаканчиками.
2.4 Подготовка к испытанию — по п. 1.4.
2.5 Проведение испытания
2.5.1 Юстировка рефрактометра
Юстировку рефрактометра проводят перед каждой серией определений путем измерения показателя преломления дистиллированной воды при (20,0 +/- 0,2) °C. Для этого в одно из гнезд штатива термостата-бани, установленной на (20,0 +/- 0,2) °C помещают стаканчик с дистиллированной водой. В стаканчик погружают измерительную призму рефрактометра и выдерживают 10 — 15 мин для выравнивания температуры воды в стаканчике и призмы. После этого делают отсчет на шкале, показание которой должно соответствовать 14,5 единицы с погрешностью не более 0,1. Если показание отличается от 14,5, следует установить его на 14,5 винтом микрометренного барабана.
2.5.2 Определение показателя преломления
В стаканчик на 1/2 — 2/3 его вместимости наливают пиво (пивной напиток), освобожденное от двуокиси углерода по п. 1.4.2, и помещают в штатив термостата-бани. Призму рефрактометра погружают в пиво (пивной напиток), выдерживают 10 — 15 мин при (20,0 +/- 0,2) °C, после чего устанавливают резкую видимость линии раздела шкалы рефрактометра при помощи осветителя и зеркала.
Приводят микрометренный винт в нулевое положение и делают отсчет целых делений по шкале окуляра, десятые доли отсчитывают по барабану микрометренного винта, поворачивая его до тех пор, пока линия раздела не совпадет с делением, отсчитанным по шкале окуляра.
2.5.3 Определение относительной плотности
Пиво (пивной напиток), освобожденное от двуокиси углерода по п. 1.4.2, наливают в пикнометр. Термостатирование, установку мениска и взвешивание проводят по п. 1.4.3. Относительную плотность пива (пивного напитка) рассчитывают по формуле, указанной в п. 1.6.1.
2.6 Обработка результатов
2.6.1 Массовую долю спирта (mс) и действительного экстракта (mэ) в процентах вычисляют по формулам:
при анализе Жигулевского, Рижского, Украинского, Мартовского пива и Портера
mс = 0,2691(n — 14,5) — 2,774(d — 1)·100 + 0,323;
mэ = 0,1179(n — 14,5) + 1,298(d — 1)·100 + 0,251.
mс = 0,2713(n — 14,5) — 2,852(d — 1)·100 + 0,343;
mэ = 0,1175(n — 14,5) + 1,288(d — 1)·100 + 0,278;
mс = 0,2811(n — 14,5) — 2,824(d — 1)·100 + 0,091;
mэ = 0,1239(n — 14,5) + 1,259(d — 1)·100 + 0,175;
при анализе Ленинградского пива
mс = 0,2816(n — 14,5) — 3,014(d — 1)·100 + 0,387;
mэ = 0,1140(n — 14,5) + 1,252(d — 1)·100 + 0,517,
где n — показатель преломления пива;
14,5 — показатель преломления воды;
d — относительная плотность пива.
Формулы для пива других наименований заводов и национальных сортов пива (пивных напитков) выбирают на основании серии сравнительных анализов рефрактометрическим и дистилляционным методами. Применяют ту пару формул, которая дает результаты, наиболее близкие к результатам, получаемым дистилляционным методом.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать +/- 0,1% — для массовой доли спирта, +/- 0,05% — для массовой доли действительного экстракта.
Вычисление проводят до 0,01% с последующим округлением результата до 0,1%.
3. РАСЧЕТ СУХИХ ВЕЩЕСТВ В НАЧАЛЬНОМ СУСЛЕ
3.1 Массовую долю сухих веществ в начальном сусле (mс.в) в процентах вычисляют по формуле
m_{\text{с}.\text{в}} = \frac{(m_{\text{с}} \cdot 2,0665 + m_{\text{э}}) \cdot 100}{100 + m_{\text{с}} \cdot 1,0665} ,
где mс — массовая доля спирта в пиве (пивном напитке), %;
mэ — массовая доля действительного экстракта в пиве (пивном напитке), %;.
2,0665 — количество экстракта, расходуемое на получение 1 г спирта, г;
1,0665 — количество веществ, удаляющихся при брожении с получением 1 г спирта, г
где K — коэффициент поправок (см. справочное приложение, табл. 3).
Вычисление проводят до 0,01% с последующим округлением результата до 0,1%.
Приложение
Справочное
Вычисление массовой доли спирта
Вычисление массовой доли действительного экстракта
Коэффициент поправок для вычисления массовой доли сухих веществ в начальном сусле (K)
Производные единицы СИ, имеющие специальные наименования