ГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86). Межгосударственный стандарт. Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 23.11.1978 № 3081)
(ред. от 01.10.1991)
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 ноября 1978 г. № 3081
СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
Alloyed and high-alloyed steels. Methods of silicon determination
ГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86)
Дата введения 1 января 1980 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством черной металлургии СССР.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.11.78 № 3081.
3. Взамен ГОСТ 12346-66, кроме общих указаний.
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 484-77 и стандартам ИСО 439-82 и ИСО 4829-1-86.
5. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
|---|---|
| ГОСТ 83-79 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 3118-77 | 2.2 |
| ГОСТ 3765-78 | 2.2 |
| ГОСТ 4204-77 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 4332-76 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 4461-77 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 9428-73 | 2.2 |
| ГОСТ 10484-78 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 11125-84 | 2.2 |
| ГОСТ 14261-77 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 14262-78 | 2.2 |
| ГОСТ 18300-87 | 2.2 |
| ГОСТ 19522-74 | 3.2 |
| ГОСТ 22180-76 | 2.2 |
| ГОСТ 28473-90 | 1.1 |
6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 23.10.91 № 1640.
7. Издание (август 2009 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными в августе 1980 г., августе 1984 г., июне 1989 г., октябре 1991 г. (ИУС 11-80, 11-84, 8-89, 1-92).
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,05% до 0,80%), гравиметрический метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,1% до 7,0%).
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 489-77, а также стандартам ИСО 439-82 и ИСО 4829-1-86.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ (0,05% — 0,80%)
2.1 Сущность метода
Метод основан на образовании желтого кремнемолибденового комплекса в солянокислом растворе (оптимальное значение pH 1,3 — 1,5), восстановлении этого соединения аскорбиновой кислотой до кремнемолибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора.
Мешающее влияние фосфорномолибденового комплекса устраняется добавлением щавелевой кислоты. Мышьяково-молибденовый комплекс образуется только при температуре кипения раствора.
Метод применим при определении кремния в сталях, содержащих менее 3% вольфрама и 2% ниобия.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2.2 Аппаратура и реактивы
Спектрофотометр типа СФ-16 или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 или по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, 1:3, 1:50.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 или по ГОСТ 11125.
Кислота серная по ГОСТ 4204 или по ГОСТ 14262, разбавленная 4:5 или 1:1.
Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, 8%-ный раствор.
Кислота аскорбиновая, 2%-ный раствор; готовят непосредственно перед употреблением.
Железо карбонильное особой чистоты.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, 5%-ный раствор, приготовленный из перекристаллизованного реактива.
Перекристаллизация молибденовокислого аммония. 250 г реактива растворяют в 400 см3 воды при нагревании до 70 °C — 80 °C. Осторожно добавляют аммиак до явного запаха. Раствор фильтруют через фильтр «синяя лента», охлаждают до 20 °C — 25 °C и приливают при перемешивании 300 см3 этилового спирта. Осадку дают отстояться 1 ч и отфильтровывают его на фильтр «белая лента», помещенный в воронку Бюхнера, пользуясь водоструйным насосом. Осадок промывают 2 — 3 раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, х.ч.
Допускается применение реактива при содержании кремния не более 0,003%.
Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332.
Двуокись кремния по ГОСТ 9428.
Натрий кремнекислый, стандартные растворы А и Б.
Приготовление раствора А. 0,2139 г двуокиси кремния, прокаленной до постоянной массы при 1000 °C — 1100 °C, помещают в платиновый тигель, прибавляют 2 г углекислого натрия или углекислого калия-натрия, перемешивают, закрывают крышкой и сплавляют при 1000 °C — 1100 °C. Тигель охлаждают, ополаскивают снаружи водой, помещают в стакан вместимостью 250 — 300 см3, приливают 50 — 60 см3 воды и нагревают до полного растворения плава.
Раствор кремнекислого натрия фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3, фильтр промывают 3 — 5 раз горячей водой и отбрасывают. Раствор в колбе охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор кремнекислого натрия хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде; 1 см3 раствора А содержит 0,0001 г кремния.
Определение массовой концентрации стандартного раствора А.
Солянокислотный метод. 50 см3 раствора А помещают в стакан вместимостью 250 — 300 см3 и приливают 20 — 25 см3 соляной кислоты 1:1. Раствор в стакане выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 5 — 7 см3 соляной кислоты и снова выпаривают досуха.
Сухой остаток нагревают 1 ч при 130 °C — 140 °C. Приливают 8 — 10 см3 соляной кислоты и нагревают 3 — 5 мин; приливают 80 — 100 см3 горячей воды, стакан накрывают часовым стеклом и раствор нагревают до кипения. Кремниевую кислоту отфильтровывают на фильтр «белая лента» с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы. Осадок промывают 3 — 5 раз горячей соляной кислотой 1:20 и еще 2 — 3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.
Фильтрат и промывную жидкость переносят в стакан, в котором проводили первое осаждение кремниевой кислоты, и выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 5 — 7 см3 соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Сухой остаток нагревают 1 ч при 130 °C — 140 °C. К сухому остатку приливают 8 — 10 см3 соляной кислоты, нагревают 3 — 5 мин, приливают 80 — 100 см3 горячей воды, нагревают до растворения солей и затем почти до кипения. Кремниевую кислоту отфильтровывают на фильтр «белая лента» с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы. Осадок промывают 3 — 5 раз горячей соляной кислотой 1:20 и 2 — 3 раза горячей водой. Фильтры с основным и дополнительно выделенным осадками помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют. Осадок прокаливают при 1000 °C — 1100 °C.
Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Осадок смачивают 2 — 3 каплями воды, добавляют 3 — 4 капли серной кислоты 1:1, 3 — 5 см3 фтористоводородной кислоты и, не давая раствору кипеть, осторожно выпаривают содержимое тигля досуха. Остаток в тигле прокаливают при 1000 °C — 1100 °C, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
В обоих случаях осадок в тигле прокаливают до постоянной массы.
Сернокислотный метод. 50 см3 раствора А помещают в стакан вместимостью 250 — 300 см3, приливают 25 — 30 см3 серной кислоты 1:2, нагревают до появления ее паров, нагревают еще 3 — 5 мин, после чего охлаждают. Осторожно прибавляют 10 см3 соляной кислоты, нагревают 3 — 5 мин и охлаждают. При перемешивании прибавляют небольшими порциями 80 — 100 см3 горячей воды. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают раствор почти до кипения.
Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы. Осадок на фильтре промывают 3 — 5 раз горячей соляной кислотой 1:20 и 2 — 3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют. Фильтрат и промывную жидкость переносят в стакан, в котором производили первое осаждение кремниевой кислоты, нагревают до появления паров серной кислоты, нагревают еще 3 — 5 мин, после чего охлаждают. Прибавляют 10 см3 соляной кислоты, нагревают 3 — 5 мин и осторожно, при перемешивании, приливают небольшими порциями 80 — 100 см3 горячей воды.
Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают раствор почти до кипения. Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы, промывают 3 — 5 раз горячей соляной кислотой 1:20 и еще 2 — 3 раза горячей водой. Фильтры с основным и дополнительно выделенным осадками помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют.
Осадок прокаливают при 1000 °C — 1100 °C. После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Осадок смачивают 2 — 3 каплями воды, добавляют 3 — 4 капли серной кислоты 1:1, 3 — 5 см3 фтористоводородной кислоты и, не давая раствору кипеть, осторожно выпаривают досуха. Остаток в тигле прокаливают при 1000 °C — 1100 °C, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
В обоих случаях осадок в тигле прокаливают до постоянной массы.
Массовую концентрацию кремния, г, содержащегося в 1 см3 раствора кремнекислого натрия (T), вычисляют по формуле
T = \frac{[(m_{1} - m_{2}) - (m_{3} - m_{4})] \cdot 0,4674}{50} ,
где m1 — масса тигля с осадком двуокиси кремния, г;
m2 - масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;
m3 — масса тигля с осадком в контрольном опыте, г;
m4 — масса тигля с остатком в контрольном опыте после обработки фтористоводородной кислотой, г;
0,4674 — коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний;
50 — объем стандартного раствора А, взятого для опыта, см3.
Раствор Б готовят перед употреблением. 10 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г кремния.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).
2.3 Проведение анализа
0,1 г стали помещают в стакан или колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты (1:3) и 1 см3 азотной кислоты при массовой доле кремния до 0,40% или 20 см3 соляной кислоты (1:3) и 1 см3 азотной кислоты при массовой доле кремния 0,40% — 0,80%. Накрывают стакан или колбу часовым стеклом и нагревают до растворения навески, не допуская кипения. Приливают 10 см3 воды и кипятят 2 — 3 мин до удаления окислов азота.
Если сталь не растворяется в указанных кислотах, навеску можно растворять в смеси соляной и азотной кислот (1:1), (3:1) или в смеси азотной и соляной кислот (1:6), (1:8).
Количество прибавленной для растворения навески соляной и азотной кислот не должно превышать вышеуказанного.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют. Осадок прокаливают при 900 °C — 1000 °C. После охлаждения в эксикаторе содержимое тигля сплавляют с 0,5 г углекислого натрия при 1000 °C — 1100 °C.
Тигель с плавом охлаждают, ополаскивают внешние стенки тигля водой и помещают в стакан вместимостью 200 см3. Плав выщелачивают в 20 — 25 см3 воды при нагревании. Раствор охлаждают и присоединяют к основному фильтрату; доливают до метки водой и перемешивают. Полученный раствор фильтруют через сухой фильтр «белая лента» в коническую колбу вместимостью 100 см3, отбрасывая первые порции раствора, предварительно ополоснув ими колбу.
В две мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают по 20 см3 раствора, если в стали содержится 0,05% — 0,40% кремния, или по 10 см3 раствора, если в стали содержится 0,40% — 0,80% кремния. В колбы приливают по 50 см3 воды и в одну из них добавляют 10 см3 раствора молибденовокислого аммония. Раствор второй колбы используют в качестве раствора сравнения. Появление осадка или легкой опалесценции при добавлении молибденовокислого аммония свидетельствует о pH 1,3 — 1,5, необходимом для образования кремнемолибденового комплекса.
Через 15 мин после добавления раствора молибденовокислого аммония приливают в указанном порядке: по 5 см3 серной кислоты 4:5, по 5 см3 8%-ного раствора щавелевой кислоты и по 5 см3 2%-ного раствора аскорбиновой кислоты. После добавления каждого реактива растворы перемешивают. Растворы доливают водой до метки, перемешивают и выдерживают в течение 30 мин при (20 +/- 4) °C.
Величину оптической плотности растворов измеряют на спектрофотометре при \lambda = 810\text{нм} в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм или на фотоэлектроколориметре при \lambda = (630 \pm 10)\text{нм} в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм.
Количество кремния в миллиграммах с учетом поправки контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2.3.1 Построение градуировочного графика
В семь мерных колб или стаканов вместимостью 100 см3 помещают по 0,1 г карбонильного железа, приливают по 10 см3 соляной кислоты 1:3 и нагревают, не допуская кипения раствора, 3 — 5 мин. Приливают по 1 см3 азотной кислоты и продолжают нагревание до полного растворения железа. Затем приливают по 10 мл воды и кипятят 2 — 3 мин до удаления окислов азота. Растворы охлаждают.
К растворам приливают определенные количества миллилитров стандартного раствора Б кремнекислого натрия, содержащие 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 мг кремния. Седьмая мерная колба или стакан служит для проведения контрольного опыта. При растворении навесок в стаканах растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доливают водой до меток и перемешивают. Полученные растворы фильтруют через сухие фильтры «белая лента» в конические колбы вместимостью 150 — 200 мл, отбрасывая первые порции раствора, предварительно ополоснув ими колбы.
В две мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают по 20 см3 фильтрата, приливают по 50 см3 воды и в одну из них добавляют 10 мл раствора молибденовокислого аммония. Раствор второй колбы используют в качестве раствора сравнения. Появление осадка или легкой опалесценции при добавлении молибденовокислого аммония свидетельствует о pH 1,3 — 1,5, необходимом для образования кремнемолибденового комплекса.
Через 15 мин после добавления раствора молибденовокислого аммония приливают при перемешивании в указанном порядке: по 5 см3 серной кислоты 4:5, по 5 см3 раствора щавелевой кислоты и по 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты. Доливают водой до меток, перемешивают и выдерживают 30 мин при (20 +/- 4) °C.
Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофотометре при \lambda = 810\text{нм} в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм или на фотоэлектроколориметре при \lambda = (630 \pm 10)\text{нм} в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм.
Из значений оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим значениям массы кремния строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
2.4 Обработка результатов
2.4.1 Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{m_{1} \cdot 100}{m} ,
где m — масса навески стали, соответствующая аликвотной части раствора, мг;
m1 — масса кремния, найденная по градуировочному графику, мг.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния указаны в табл. 1.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ (0,10% — 7,00%)
3.1 Сущность метода
Метод основан на выделении кремния в виде полимеризованной кремниевой кислоты из кислого раствора, ее дегидратации и взвешивании полученной двуокиси кремния.
3.2 Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, 1:10, 1:50.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484.
Кислота хлорная плотностью не менее 1,54 г/см3.
Аммоний роданистый, по ГОСТ 19522, 50 г/дм3; 5%-ный раствор.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).
3.3 Проведение анализа
3.3.1. Масса навески и количество кислот, применяемых для ее растворения, приведены в табл. 2.
| Массовая доля кремния, % | Навеска, г | Количество кислоты, см3 | |
| HClO4 | H2SO4 (1:4) | ||
| От 0,1 до 0,2 | 2 | 30 | 60 |
| Св. 0,2 « 2» | 1 | 30 | 60 |
| « 2 » 3 | 0,5 | 20 | 40 |
| « 3 » 7 | 0,25 | 20 | 40 |
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3.3.3 Определение кремния в сталях, содержащих до 5% вольфрама и до 10% хрома, сернокислотным методом
Навеску стали (п. 3.3.1) помещают в стакан вместимостью 250 — 300 см3 и приливают серную кислоту 1:4. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают до полного разложения навески. К раствору приливают небольшими порциями 3 — 5 см3 азотной кислоты, выпаривают при умеренном нагревании до появления паров серной кислоты и нагревают еще 3 — 5 мин.
Если навеска не растворяется в серной кислоте, ее растворяют в 30 — 50 см3 смеси соляной и азотной кислот в соотношении 3:1. Затем приливают 40 — 60 см3 серной кислоты 1:4, нагревают до появления ее паров и нагревают еще 3 — 5 мин.
Стакан охлаждают, прибавляют 10 см3 соляной кислоты и осторожно, при перемешивании, приливают небольшими порциями 130 — 150 см3 горячей воды. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают до растворения солей и затем почти до кипения.
Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы. Осадок на фильтре промывают горячей соляной кислотой 1:20 до отсутствия в промывной жидкости ионов трехвалентного железа (по реакции с роданистым аммонием) и 2 — 3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.
Фильтрат и промывную жидкость переносят в стакан, в котором проводили растворение навески, нагревают до появления паров серной кислоты и нагревают еще 3 — 5 мин.
Стакан охлаждают, прибавляют 10 см3 соляной кислоты, нагревают 3 — 5 мин и осторожно, при перемешивании, приливают небольшими порциями 130 — 150 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают до растворения солей и затем почти до кипения.
Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы, промывают горячей соляной кислотой 1:20 до отсутствия в промывной жидкости ионов трехвалентного железа (по реакции с роданистым аммонием) и 2 — 3 раза горячей водой.
Фильтры с основным и дополнительно выделенным осадками помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют. Осадок прокаливают при 1000 °C — 1100 °C.
После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Осадок смачивают 2 — 3 каплями воды, добавляют 3 — 4 капли серной кислоты 1:1 (при наличии в осадке окислов вольфрама, ниобия и др. добавляют 4 — 6 капель серной кислоты 1:1), приливают 3 — 5 см3 фтористоводородной кислоты и, не давая раствору кипеть, осторожно выпаривают содержимое тигля до удаления паров серной кислоты. Остаток в тигле прокаливают при 1000 °C — 1100 °C (если в стали содержится более 0,5% вольфрама, осадок в тигле прокаливают при 750 °C — 800 °C), охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
В обоих случаях осадок в тигле прокаливают до постоянной массы.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3.3.4 Определение кремния в сталях, содержащих до 1% вольфрама, хлорнокислотным методом
Навеску стали (п. 3.3.1) помещают в стакан вместимостью 250 — 300 см3, приливают 20 — 30 см3 смеси соляной и азотной кислот в соотношении 3:1 или 40 см3 смеси соляной кислоты, разбавленной 1:1, и азотной кислоты, разбавленной 3:1, и нагревают до полного разложения навески. Приливают 20 — 30 см3 хлорной кислоты плотностью 1,65 и нагревают до появления ее паров. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают 15 — 20 мин.
Раствор охлаждают, осторожно, при перемешивании, приливают 120 — 130 см3 горячей воды, нагревают до растворения солей и затем почти до кипения.
Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы. Осадок промывают горячей соляной кислотой 1:20 до отсутствия в промывной жидкости ионов трехвалентного железа (по реакции с роданистым аммонием) и еще 2 — 3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.
Фильтрат и промывную жидкость переносят в стакан, в котором проводили растворение навески. Раствор выпаривают до появления паров хлорной кислоты и нагревают 15 — 20 мин. Стакан охлаждают, осторожно, при перемешивании, приливают 120 — 130 см3 горячей воды, нагревают до растворения солей и затем почти до кипения.
Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы. Осадок на фильтре промывают горячей соляной кислотой 1:20 до отсутствия в промывной жидкости ионов трехвалентного железа (по реакции с роданистым аммонием), затем 2 — 3 раза горячей водой.
Фильтры с основным и дополнительно выделенным осадками помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют. Осадок прокаливают при 1000 °C — 1100 °C до постоянной массы. После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Осадок смачивают 2 — 3 каплями воды, добавляют 3 — 4 капли серной кислоты 1:1 (при наличии в осадке окислов вольфрама, ниобия и др. добавляют 4 — 6 капель серной кислоты 1:1), приливают 3 — 5 см3 фтористоводородной кислоты и, не давая раствору кипеть, осторожно выпаривают содержимое тигля до удаления паров серной кислоты. Тигель прокаливают при 1000 °C — 1100 °C (если в стали содержится более 0,5% вольфрама, осадок в тигле прокаливают при 750 °C — 800 °C), охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
В обоих случаях осадок прокаливают до постоянной массы.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.4 Обработка результатов
3.4.1 Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{[(m_{1} - m_{2}) - (m_{3} - m_{4})] \cdot 0,4674 \cdot 100}{m} ,
m1 — масса тигля с осадком двуокиси кремния, г;
m2 — масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;
m3 — масса тигля с осадком, полученным в контрольном опыте, г;
m4 — масса тигля с остатком, полученным в контрольном опыте после обработки фтористоводородной кислотой, г;
0,4674 — коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния указаны в табл. 1.
(Измененная редакция, Изм. № 4).