ГОСТ 1219.8-74*. Государственный стандарт Союза ССР. Баббиты кальциевые. Метод определения содержания меди
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17.01.1974 № 150)
(ред. от 01.11.1984)
от 17 января 1974 г. № 150
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ
Lead-calcium bearing alloys. Method for determination of copper content
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 января 1974 г. № 150 срок введения установлен
Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 12.11.84 № 3869 срок действия продлен
Переиздание (январь 1986 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в ноябре 1979 г., ноябре 1984 г. (ИУС 1-80, 2-85).
Настоящий стандарт распространяется на кальциевые баббиты и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания меди (при массовой доле меди от 0,01 до 0,20%).
Метод основан на реакции взаимодействия меди с диэтилдитиокарбаматом натрия с образованием комплексного соединения, окрашенного в желтый или желтовато-коричневый цвет в зависимости от содержания меди.
В разбавленных растворах образуется коллоидный раствор, который при измерении оптической плотности стабилизируют добавлением раствора желатина в качестве защитного коллоида.
Влияние мешающих компонентов устраняют осаждением серной кислотой и водным раствором аммиака.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1219.0-74.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 2:98.
Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, 5%-ный раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, 0,5%-ный раствор.
Лакмусовая индикаторная бумага.
Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864-71, 0,5%-ный раствор.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г меди растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг меди.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг меди.
(Измененная редакция, Изм. № 1.)
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску баббита 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения сплава и удаления окислов азота.
После охлаждения приливают 20 см3 воды и 5 см3 серной кислоты, дают отстояться 10 мин, после чего отфильтровывают осадок сернокислого свинца и промывают его в колбе и на фильтре 3 — 4 раза серной кислотой, разбавленной 2:98. Осадок отбрасывают. В фильтрат прибавляют 5 см3 раствора хлорного железа, нейтрализуют водным раствором аммиака до изменения окраски индикаторной лакмусовой бумаги в синий цвет и приливают еще 2 см3 аммиака в избыток. Раствор нагревают до кипения и коагуляции осадка.
Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 3 — 4 раза холодной водой. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Аликвотную часть раствора 50 см3 при массовой доле меди до 0,1% и 10 см3 при массовой доле меди выше 0,1% (в конечном объеме массовой доли меди должно быть не более 0,1 мг) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 5 см3 раствора желатина, 10 см3 раствора аммиака, 10 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, доводят до метки водой и перемешивают.
Оптическую плотность раствора тотчас же измеряют на фотоколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 410 — 420 нм) в кювете с толщиной слоя 30 мм. Раствором сравнения служит аликвотная часть исследуемого раствора, к которому прибавляют все реактивы, необходимые для фотоколориметрирования, за исключением раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на определение содержания меди в реактивах.
По найденным значениям оптической плотности анализируемого раствора с учетом поправки контрольного опыта находят содержание меди по градуировочному графику.
3.2 Построение градуировочного графика.
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 0; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,03; 0,05; 0,07; 0,10 мг меди. Затем прибавляют все необходимые для фотоколориметрирования реактивы в той же последовательности и в тех же количествах, как указано в п. 3.1.
В качестве раствора сравнения применяют аликвотную часть раствора Б с добавлением всех реактивов, за исключением раствора диэтилдитиокарбамата натрия.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям концентраций стандартного раствора меди строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
4.1 Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле
где g — количество меди, найденное по градуировочному графику, мг;
m — навеска, соответствующая аликвотной части раствора, г;
1000 — коэффициент пересчета миллиграммов на граммы.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать 0,002% при массовой доле меди от 0,01 до 0,03%; 0,004% при массовой доле меди свыше 0,03 до 0,1%; 0,005% при массовой доле меди свыше 0,1 до 0,2%.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2.)