ГОСТ 1219.7-74*. Государственный стандарт Союза ССР. Баббиты кальциевые. Метод определения содержания висмута

(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17.01.1974 № 150)

(ред. от 01.11.1979)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВИСМУТА

Lead-calcium bearing alloys. Method for determination of bismuth content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 января 1974 г. № 150 срок введения установлен

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 12.11.84 № 3869 срок действия продлен

Переиздание (январь 1986 г.) с Изменением № 1, утвержденным в ноябре 1979 г. (ИУС 1-80).

Настоящий стандарт распространяется на кальциевые баббиты и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания висмута (при массовой доле висмута от 0,005 до 0,2%).

Метод основан на реакции образования комплексного соединения висмута с тиомочевиной и измерении оптической плотности раствора, окрашенного в желтый цвет. Влияние мешающих элементов устраняют введением винной и лимонной кислот.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

l.l. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1219.0-74.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:2.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69.

Смесь кислот для растворения сплава: 300 г винной кислоты и 200 г лимонной кислоты растворяют в 500 см3 воды и 100 см3 азотной кислоты.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, 10%-ный раствор.

Висмут по ГОСТ 10928-75, марки ВИ0.

Раствор висмута; готовят следующим образом: 0,1 г висмута растворяют при нагревании в 60 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:2, кипячением удаляют окислы азота. После охлаждения переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску баббита 1 г растворяют в 50 см3 смеси для растворения при нагревании до 70 °С. После растворения и охлаждения прибавляют 20 см3 азотной кислоты, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают (раствор А). Берут сухой пипеткой 50 см3 раствора А и помещают его в мерную колбу вместимостью 100 см3 (раствор Б). Раствор А доливают водой до метки, этот раствор служит раствором сравнения.

К раствору Б прибавляют из пипетки по каплям 20 см3 раствора тиомочевины, доводят водой до метки и перемешивают. Сразу же измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны 465 нм (синий светофильтр) в кювете с толщиной слоя 50 мм.

Одновременно проводят контрольный опыт со всеми применяемыми реактивами. По найденным значениям оптической плотности анализируемого раствора с учетом поправки контрольного опыта находят содержание висмута по градуировочному графику.

3.2 Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см3 приливают из микробюретки 0; 0,5; 1,5; 2,0 см3 раствора висмута, что соответствует 0,05; 0,1; 0,15; 0,2 мг висмута. Прибавляют 50 см3 растворительной смеси и далее поступают, как указано в п. 3.1.

По данным измерения оптической плотности растворов строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

4.1 Массовую долю висмута (X) в процентах вычисляют по формуле

где g — количество висмута, найденное по градуировочному графику, мг;

m — навеска баббита, соответствующая аликвотной части раствора, г;

1000 — коэффициент пересчета миллиграммов на граммы.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать 0,002% при массовой доле висмута от 0,005 до 0,01%; 0,004% при массовой доле висмута свыше 0,01 до 0,03%; 0,008% при массовой доле висмута свыше 0,03 до 0,08% и 0,02% при массовой доле висмута свыше 0,08 до 0,2%.

(Измененная редакция, Изм. № 1.)

---