ГОСТ 1219.6-74. Государственный стандарт Союза ССР. Баббиты кальциевые. Метод определения содержания сурьмы
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 17.01.1974 № 150)
Примечание
С 01.07.2003 до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 г. № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято по Протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 2, 1993). Срок действия продлен до 01.01.1990 Постановлением Госстандарта СССР от 12.11.1984 № 3869. Документ введен в действие с 01.01.1975. Взамен ГОСТ 1219-60 в части разд. VII.
от 17 января 1974 г. № 150
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СУРЬМЫ
Lead-calcium bearing alloys. Method for determination of antimony content
Настоящий стандарт распространяется на кальциевые баббиты и устанавливает объемный метод определения содержания сурьмы (при массовой доле сурьмы от 0,05 до 0,30%).
Метод основан на окислении трехвалентной сурьмы до пятивалентной при титровании раствором бромата калия в присутствии индикатора метилового оранжевого.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1219.0-74.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-65, 0,01 н. раствор; готовят следующим образом: 0,2784 г бромата калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой и перемешивают.
Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензосульфокислый натрий).
Сурьма по ГОСТ 1089-73 марки Су00.
Установка титра раствора бромноватокислого калия
Для установки титра в 3 — 4 колбы вместимостью по 250 см3 помещают по 0,0120 г растертой в порошок металлической сурьмы, приливают по 20 см3 серной кислоты и растворяют при нагревании. К охлажденному раствору приливают по 100 см3 воды и по 20 см3 соляной кислоты и кипятят в течение 10 мин, затем раствор охлаждают до 70 — 80 °С, вводят 2 — 3 капли 0,1%-ного индикатора метилового оранжевого и титруют раствором бромноватокислого калия до исчезновения розовой окраски раствора.
Титр раствора бромноватокислого калия (Т), выраженный в г/см3 сурьмы, вычисляют по формуле
v — количество раствора бромата калия, израсходованное на титрование сурьмы, см3.
За окончательный титр раствора бромата калия принимают среднее арифметическое результатов 3 — 4 определений.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску баббита 1,0 г помещают в колбу вместимостью 250 см3, доливают 20 см3 серной кислоты и нагревают при высокой температуре до растворения сплава. На время растворения колбу закрывают небольшой воронкой. После разложения сплава колбу охлаждают, затем осторожно по стенкам колбы приливают 100 см3 воды и 50 см3 соляной кислоты и кипятят в течение 10 мин. Затем раствор охлаждают до 70 — 80 °С, прибавляют 2 — 3 капли 0,1%-ного индикатора метилового оранжевого и титруют 0,01 н. раствором бромноватокислого калия до исчезновения розового окрашивания раствора. В конце титрования прибавляют еще одну каплю раствора индикатора.
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на определение содержания сурьмы в реактивах.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
4.1 Массовую долю сурьмы (X) в процентах вычисляют по формуле
где v — количество раствора бромата калия, израсходованное на титрование раствора пробы, см3;
v_{1} — количество раствора бромата калия, израсходованное на титрование раствора контрольного опыта, см3;
Т — титр раствора бромноватокислого калия, выраженный в г/см3 сурьмы;
4.2. Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать 0,008 абс. % — при массовой доле сурьмы от 0,05 до 0,1% и 0,02 абс. % — при массовой доле сурьмы от 0,1 до 0,3%.