ГОСТ 10671.7-2016. Межгосударственный стандарт. Реактивы. Методы определения примеси хлоридов
(введен в действие Приказом Росстандарта от 09.11.2016 № 1643-ст)
Примечание
Документ введен в действие с 1 января 2018 года. Взамен ГОСТ 10671.7-74.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ 10671.7-74*"]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-10671-7-74" "ГОСТ 10671.7-74*. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Метод определения содержания примеси хлоридов (введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 05.08.1974 N 18" n1["ГОСТ 10671.7-2016"]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-10671-7-2016" "ГОСТ 10671.7-2016. Межгосударственный стандарт. Реактивы. Методы определения примеси хлоридов (введен в действие Приказом Росстандарта от 09.11.2016 N 1643-ст)" n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 ноября 2016 г. № 1643-ст
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСИ ХЛОРИДОВ
Reagents. Methods for determination of chlorides impurity
Дата введения 1 января 2018 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий» (ФГУП «ВНИИ СМТ»)
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 «Химия»
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. № 49)
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 ноября 2016 г. № 1643-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 10671.7-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 10671.7-74
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1. Область распространения
Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы определения примеси хлоридов:
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4212-2016 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4517-2016 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 10164-75 Реактивы. Этиленгликоль. Технические условия
ГОСТ 10671.0-2016 Реактивы. Общие требования к методам анализа примесей анионов
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочного стандарта на территории государства по соответствующему указателю стандартов, составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Сущность методов
Методы основаны на образовании опалесценции хлористого серебра при взаимодействии ионов серебра и хлорид-ионов.
4. Общие требования
4.1 Общие требования по проведению анализа — по ГОСТ 10671.0.
4.2 Применяемый метод и необходимые условия определения должны быть предусмотрены в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив.
4.3 Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
4.4 Масса хлорид-ионов в навеске анализируемого реактива должна быть в пределах:
- 0,005 — 0,050 мг при определении визуально-нефелометрическим методом (способ 1);
- 0,010 — 0,100 мг при определении визуально-нефелометрическим методом (способ 2);
- 0,010 — 0,075 мг при определении фототурбидиметрическим методом (способ 1);
- 0,010 — 0,200 мг при определении фототурбидиметрическим методом (способ 2).
4.5 При необходимости растворы нейтрализуют растворами аммиака или азотной кислоты по универсальной индикаторной бумаге, если в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив нет других указаний.
4.6 Для фильтрования растворов применяют обеззоленные фильтры «синяя лента», промытые горячей водой или горячей водой, подкисленной азотной кислотой (раствор с массовой долей азотной кислоты около 1%).
5. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1,7%.
Раствор, массовой концентрацией хлорид-ионов (Cl-) 1 мг/см3; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрацией 0,01 мг/см3 Cl-.
Этиленгликоль по ГОСТ 10164.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага индикаторная универсальная.
Колбы Кн-1-50(100)-14/23(19/26; 24/29; 29/32), Кн-2-50(100)-18(22; 34) ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы 2-25(50)-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндр 1(3)-50(100)-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1(2)-1(2)-1-1(2, 5, 10, 25) по ГОСТ 29227.
6. Методы анализа
6.1 Фототурбидиметрический метод
6.1.1 Определение по способу 1
6.1.1.1 Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 25 см3 каждая помещают раствор с массовой концентрацией хлорид-ионов 0,01 мг/см3 объемом 1,0; 2,5; 5,0 и 7,5 см3, что соответствует 0,010; 0,025; 0,050; 0,075 мг Cl-, доводят объемы раствора водой до 15 см3 и перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий Cl-.
В каждый раствор прибавляют 1,0 см3 раствора азотной кислоты, 1,0 см3 раствора азотнокислого серебра, перемешивают, доводят объемы растворов водой до метки и снова перемешивают.
Растворы выдерживают в темном месте и через 20 мин после выдержки измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору при длине волны 390 — 410 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.
По полученным данным строят градуировочный график.
6.1.1.2 Проведение анализа
15 см3 нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, прибавляют 1,0 см3 раствора азотной кислоты и 1,0 см3 раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Растворы выдерживают в темном месте и через 20 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу хлорид-ионов в анализируемом растворе в миллиграммах.
Примечание - Допускается применять 2 см3 этиленгликоля в качестве стабилизатора.
При анализе окрашенных неорганических солей, а также если анализируемый раствор имеет опалесценцию в качестве контрольного раствора применяют раствор, содержащий 15 см3 анализируемого раствора, 1,0 см3 раствора азотной кислоты и 9,0 см3 воды.
6.1.1.3 Обработка результатов
Обработку результатов проводят по ГОСТ 27025.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, указанное в таблице 1.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности P = 0,95 представлена в таблице 1.
6.1.2 Определение по способу 2
6.1.2.1 Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см3 каждая помещают раствор с массовой концентрацией хлорид-ионов 0,01 мг/см3 объемом 1,0; 2,5; 5,0 и 7,5 см3, что соответствует 0,010; 0,025; 0,050; 0,075; 0,100; 0,125; 0,150; 0,175; 0,200 мг Cl-. Доводят объемы растворов водой до 40 см3 и перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий Cl.
В каждый раствор прибавляют 2,0 см3 раствора азотной кислоты, 1,0 см3 раствора азотнокислого серебра, перемешивают, доводят объемы растворов водой до метки и снова перемешивают.
Растворы выдерживают в темном месте и через 20 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору при длине волны 480 — 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 или 100 мм.
Измерение оптической плотности растворов, содержащих 0,010 — 0,050 мг Cl, проводят в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 100 мм, содержащих свыше 0,050 до 0,200 мг Cl — в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.
По полученным данным строят градуировочный график.
6.1.2.2 Проведение анализа
40 см3 нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3; прибавляют 2,0 см3 раствора азотной кислоты, 1,0 см3 раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до 50 см3 и перемешивают.
Раствор выдерживают в темноте и через 20 мин оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу хлорид-ионов в анализируемом растворе в миллиграммах.
Примечание - Допускается применять 2 см3 этиленгликоля в качестве стабилизатора.
При анализе окрашенных неорганических солей, а также если анализируемый раствор имеет опалесценцию, в качестве контрольного раствора применяют раствор, содержащий 40 см3 анализируемого раствора, 2,0 см3 раствора азотной кислоты и 8,0 см3 воды.
6.1.2.3 Обработка результатов
Обработку результатов проводят по ГОСТ 27025.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, указанное в таблице 2.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности P = 0,95 представлена в таблице 2.
6.2 Визуально-нефелометрический метод
6.2.1 Определение по способу 1
Навеску анализируемого реактива помещают в коническую колбу и растворяют в 10 — 15 см3 воды. После растворения к нейтральному по универсальной индикаторной бумаге раствору добавляют 1,0 см3 раствора азотной кислоты и 1,0 см3 раствора азотнокислого серебра, объем раствора доливают водой до 20,0 см3 и перемешивают.
Одновременно таким же образом готовят раствор сравнения, содержащий в том же объеме массу хлорид-ионов, указанную в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив и те же объемы растворов реактивов.
Сравнение интенсивности опалесценции анализируемого раствора и раствора сравнения проводят после выдержки в течение 20 мин в темном месте, если в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив нет других указаний.
6.2.2 Определение по способу 2
Навеску анализируемого реактива помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 30 см3 воды. После растворения к нейтральному по универсальной индикаторной бумаге раствору добавляют 2,0 см3 раствора азотной кислоты, 1,0 см3 раствора азотнокислого серебра, объем раствора доливают водой до 40 см3, перемешивают, а далее анализ проводят, как указано в 6.2.1.