ФС.3.4.0014.18. Фармакопейная статья. Терпентинное масло эфирное очищенное. Скипидар очищенный
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749)
(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том IV»)
Примечание
В соответствии с Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749 данный документ введен в действие с 01.12.2018. Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте http://femb.ru/femb/pharmacopea.php по состоянию на 15.03.2019. Взамен ГФ X ст. 480.
| Терпентинное масло эфирное очищенное | ФС.3.4.0014.18 |
|---|---|
| Скипидар очищенный | |
| Terebinthinae oleum aetheroleum rectificatum | Взамен ГФ X ст. 480 |
Эфирное масло, получаемое перегонкой живицы из сосны обыкновенной — Pinus silvestris L., сем. сосновых — Pinaceae, и применяемого в качестве лекарственного средства.
Главные составные части: \alpha - \text{пинен} , \Delta^{3} - \text{карен} , дипентен, терпинеол и др.
Описание. Прозрачная, бесцветная или слегка желтоватая, подвижная жидкость с характерным запахом и жгучим вкусом.
Растворимость. Масло практически нерастворимо в воде, растворимо в спирте; смешивается во всех соотношениях с эфиром, хлороформом, петролейным эфиром и жирными маслами.
Фосфорномолибденовой кислоты спиртовый раствор 5%. 1,25 г фосфорномолибденовой кислоты растворяют в 25 мл спирта 96% и перемешивают. Срок годности раствора 2 сут.
На хроматограмме испытуемого раствора, полученного при количественном определении, время удерживания основного пика должно совпадать с временем удерживания основного пика на хроматограмме СО \alpha - \text{пинена} .
1. К 0,1 мл субстанции прибавляют 0,9 мл спирта 96%, 0,5 мл фосфорномолибденовой кислоты спиртового раствора 5%, 0,5 мл серной кислоты концентрированной и осторожно перемешивают; должно наблюдаться ярко-зеленое окрашивание (терпеноиды).
2. К 3 мл субстанции очень осторожно, по стенке, не взбалтывая, прибавляют 1 мл раствора п-диметиламинобензальдегида в серной кислоте концентрированной; на границе раздела слоев должно наблюдаться кольцо коричневато-красного цвета (терпеноиды).
Плотность. От 0,855 до 0,863 г/см3 (при 20 °C). В соответствии с требованиями ОФС «Плотность».
Показатель преломления. От 1,467 до 1,472. В соответствии с требованиями ОФС «Рефрактометрия».
Температурный предел перегонки. От 153 до 170 °C. В соответствии с требованиями ОФС «Температурные пределы перегонки и точка кипения».
Кислотное число. Не более 0,7. В соответствии с требованиями ОФС «Кислотное число».
Жирные и минеральные масла. 0,05 мл испытуемого масла помещают на фильтровальную бумагу. Пятно масла должно испариться с бумаги полностью в течение 24 ч без оставления следа.
Перекиси. 2 мл субстанции смешивают с раствором 0,02 г бензидина в 2 мл 95% спирта; жидкость может быть окрашена в желтый цвет, но не в красный (перекиси).
Альдегиды. В сухую пробирку помещают 0,1 г натрия гидроксида, прибавляют 3 мл свежеперегнанного масла и оставляют на 4 час. Жидкость над натрия гидроксидом не должна окрашиваться в коричневый или желтовато-коричневый цвет.
Остаток эфирного масла после выпаривания. Содержание остатка эфирного масла после выпаривания не должно превышать 0,5%.
В предварительно взвешенную выпарительную чашку диаметром 7 — 9 см, находящуюся на песчаной бане, нагретой до 155 °C, медленно, по каплям вливают 5 мл масла, добавляя последующие капли после испарения предыдущих. После испарения масла чашку помещают на 15 мин в сушильный шкаф, нагретый до 150 °C, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Содержание остатка эфирного масла после выпаривания (X) в процентах вычисляют по формуле:
X = \frac{(m_{1} - m_{0}) \cdot 100}{5 \cdot \rho} = \frac{(m_{1} - m_{0}) \cdot 20}{\rho} ,
где m1 — масса чашки с остатком после выпаривания, г;
5 — объем испытуемого масла, мл;
\rho — плотность масла, г/см3.
Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».
Количественное определение. Содержание \alpha - \text{пинена} в субстанции должно быть не менее 60,0%.
Определение проводят методом ГЖХ.
Раствор стандартного образца (СО) \alpha - \text{пинена} . Около 0,05 г \alpha - \text{пинена} помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 20 мл спирта 96%, доводят объем раствора до метки тем же растворителем и перемешивают.
Пригодность хроматографической системы. Хроматографируют раствор СО \alpha - \text{пинена} , получая не менее 5 хроматограмм. Хроматографическая система считается пригодной, если выполняются следующие условия:
- эффективность хроматографической системы, рассчитанная по пику \alpha - \text{пинена} на хроматограмме раствора СО, должна быть не менее 50000 теоретических тарелок;
- разрешение между пиками спирта 96% и \alpha - \text{пинена} на хроматограмме раствора СО должна быть не менее 10;
- относительное стандартное отклонение площади пика, рассчитанное по пику \alpha - \text{пинена} на хроматограмме раствора СО, должно быть не более 4%.
Около 0,05 г (точная навеска) субстанции помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 20 мл спирта 96%, доводят объем раствора до метки тем же растворителем и перемешивают (испытуемый раствор).
Хроматографируют последовательно раствор СО \alpha - \text{пинена} и испытуемый раствор, получая не менее 3 хроматограмм.
X = \frac{S \cdot a_{0} \cdot P \cdot 100}{S_{0} \cdot a \cdot 100} ,
где S — среднее значение площади пика \alpha - \text{пинена} на хроматограмме испытуемого раствора;
S0 — среднее значение площади пика \alpha - \text{пинена} на хроматограмме раствора СО \alpha - \text{пинена} ;
a0 — навеска СО \alpha - \text{пинена} , г;
P — содержание основного вещества в СО \alpha - \text{пинена} , %.
Хранение. В соответствии с требованиями ОФС «Эфирные масла».