ФС.2.7.0003. Фармакопейная статья. Воск пчелиный белый
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 13.03.2024 № 120)
(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание»)
Примечание
Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте https://minzdrav.gov.ru/ru по состоянию на 15.03.2024. В соответствии с Приказом Минздрава России от 13.03.2024 № 120 данный документ введен в действие с 13.03.2024.
| Воск пчелиный белый | ФС.2.7.0003 |
|---|---|
| Cera alba | Вводится впервые |
Данная фармакопейная статья распространяется на воск пчелиный белый (cera alba).
Воск пчелиный белый получают путем отбеливания воска пчелиного желтого.
Растворимость. Практически нерастворим в воде.
<*> Растворим в жирных и эфирных маслах, частично растворим в горячем спирте 90%.
<*> Приводится для информации.
Описание. Белые или желтовато-белые кусочки или пластинки, полупрозрачные в тонком слое, разлом мелкозернистый, матовый и некристаллический, при нагревании в руке становится мягким и податливым, со слабым характерным запахом.
Температура плавления. От 61 до 66 °C (ОФС «Температура плавления», метод 4).
Воск плавят, нагревая на водяной бане, выливают на стеклянную пластину и выдерживают до застывания в полутвердую массу. Наполняют металлическую чашечку, вдавливая широкую часть в воск, и повторяют процедуру до тех пор, пока воск не начнет выталкиваться из узкого отверстия. Избыток удаляют шпателем и сразу же вставляют термометр. Вытесненный воск удаляют. Выдерживают при комнатной температуре не менее 12 ч и затем определяют температуру плавления.
Испытуемый раствор. В коническую колбу со шлифом вместимостью 250 мл с обратным холодильником помещают 2,0 г (точная навеска) испытуемого образца, прибавляют 40 мл ксилола и несколько стеклянных шариков. Нагревают до растворения испытуемого образца, прибавляют 20 мл спирта 96%.
Титруют полученный горячий испытуемый раствор 0,5 М раствором калия гидроксида спиртовым до перехода окраски в красную, устойчивую не менее 10 с (индикатор — 0,5 мл фенолфталеина раствора 1%).
Параллельно проводят контрольный опыт.
Кислотное число (IA) вычисляют по формуле:
I_{A} = \frac{28,06 \cdot (V_{1} - V_{0})}{a} ,
где V1 — объем 0,5 М раствора калия гидроксида спиртового, израсходованный на титрование, мл;
V0 — объем 0,5 М раствора калия гидроксида спиртового, израсходованный на титрование в контрольном опыте, мл;
a — навеска испытуемого образца, г;
28,06 — количество калия гидроксида, соответствующее 1 мл 0,5 М калия гидроксида, мг.
Эфирное число. От 70 до 80 (ОФС «Эфирное число», метод 1).
Число омыления. От 87 до 104 (ОФС «Число омыления»).
Испытуемый раствор. В коническую колбу со шлифом вместимостью 250 мл с обратным холодильником помещают 2,0 г (точная навеска) испытуемого образца, прибавляют 30 мл смеси из равных объемов спирта 96% и ксилола и несколько стеклянных шариков. Нагревают до растворения испытуемого образца. Прибавляют 25,0 мл 0,5 М раствора калия гидроксида спиртового и нагревают с обратным холодильником в течение 3 ч.
Во время титрования раствор несколько раз повторно доводят до кипения.
Церезин, парафины и некоторые другие воски. В круглодонную колбу со шлифом вместимостью 100 мл помещают 3,0 г испытуемого образца, прибавляют 30 мл раствора калия гидроксида в спирте 96%, свободном от альдегидов, 40 г/л и осторожно кипятят с обратным холодильником в течение 2 ч. Холодильник отсоединяют и сразу же вставляют термометр. Колбу помещают в водяную баню с температурой 80 °C и выдерживают до охлаждения при постоянном перемешивании. Выше температуры 65 °C не должно образовываться осадка, раствор может слегка опалесцировать. Раствор может помутнеть, образоваться осадок, начиная с температуры 65 °C. Раствор должен быть мутным при температуре 59 °C.
Глицерин и другие многоатомные спирты. Не более 0,5% в пересчете на глицерин.
Испытуемый раствор. В коническую колбу со шлифом вместимостью 250 мл помещают 0,20 г испытуемого образца, прибавляют 10 мл калия гидроксида раствора спиртового 3% и нагревают на водяной бане с обратным холодильником в течение 30 мин. Прибавляют 50 мл серной кислоты раствора 1 М, охлаждают и фильтруют. Колбу и фильтр промывают серной кислоты раствором 1 М. Фильтрат и промывную жидкость объединяют и доводят серной кислотой раствором 1 М до объема 100,0 мл.
Стандартный раствор глицерина 10 мкг/мл. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1 мл глицерина и доводят объем раствора серной кислоты раствором 1 М до метки.
В пробирку помещают 1,0 мл испытуемого раствора, прибавляют 0,5 мл натрия перйодата раствора, перемешивают и выдерживают в течение 5 мин. Прибавляют 1,0 мл фуксина обесцвеченного раствора 0,1% и перемешивают. Любой осадок должен исчезнуть. Пробирку помещают в стакан с водой, нагретой до температуры 40 °C. Производят наблюдение в процессе охлаждения в течение 10 — 15 мин.
Фиолетово-синяя окраска раствора не должна быть интенсивнее такой же окраски 1 мл стандартного раствора глицерина 10 мкг/мл.
Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».
В хорошо укупоренной упаковке.