ОФС.1.2.3.0008. Общая фармакопейная статья. Число омыления
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 № 377)
(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание»)
Примечание
Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте https://minzdrav.gov.ru/ по состоянию на 16.08.2023. В соответствии с Приказом Минздрава России от 20.07.2023 № 377 данный документ введен в действие с 01.09.2023. Взамен ОФС.1.2.3.0008.15.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск..."]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/gf-xi" "Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск 1. Общие методы анализа" n1["ОФС.1.2.3.0008.15"]:::rst click n1 "https://bukva.ai/docs/prikaz-ofs-1-2-3-0008-15" "ОФС.1.2.3.0008.15. Общая фармакопейная статья. Число омыления (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)" n2["ОФС.1.2.3.0008"]:::doc click n2 "https://bukva.ai/docs/ofs-1-2-3-0008" "ОФС.1.2.3.0008. Общая фармакопейная статья. Число омыления (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 N 377)" n1 --> n2 n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
| Число омыления | ОФС.1.2.3.0008 |
|---|---|
| Взамен ОФС.1.2.3.0008.15 |
Числом омыления (IS) называют количество калия гидроксида, выраженное в миллиграммах, необходимое для нейтрализации свободных кислот и омыления сложных эфиров, содержащихся в 1,0 г испытуемого образца.
В колбу из боросиликатного стекла с обратным холодильником вместимостью 250 мл помещают точную навеску испытуемого образца, в зависимости от ожидаемого числа омыления (табл. 1), если в фармакопейной статье не указано иное, и прибавляют 25,0 мл 0,5 М раствора калия гидроксида спиртового и несколько стеклянных шариков. Нагревают на водяной бане в течение 30 мин или времени, указанного в фармакопейной статье, поддерживая легкое кипение, до получения прозрачного раствора. Прибавляют 1 мл фенолфталеина раствора 1% и немедленно, пока раствор горячий, оттитровывают избыток калия гидроксида 0,5 М раствором хлористоводородной кислоты.
Навеска испытуемого образца
в зависимости от ожидаемого числа омыления
| Ожидаемое число омыления | Навеска испытуемого образца, г |
|---|---|
| Менее 3 | 20 |
| 3 — 10 | 12 — 15 |
| 10 — 40 | 8 — 12 |
| 40 — 60 | 5 — 8 |
| 60 — 100 | 3 — 5 |
| 100 — 200 | 2,5 — 3 |
| 200 — 300 | 1 — 2 |
| 300 — 400 | 0,5 — 1 |
Параллельно проводят контрольный опыт.
Число омыления (IS) вычисляют по формуле:
I_{S} = \frac{28,06 \cdot (V_{2} - V_{1})}{a} ,
где V1 — объем 0,5 М раствора хлористоводородной кислоты, израсходованный на титрование в основном опыте, мл;
V2 — объем 0,5 М раствора хлористоводородной кислоты, израсходованный в контрольном опыте, мл;
a — навеска испытуемого вещества, г;
28,06 — количество калия гидроксида, соответствующее 1 мл 0,5 М раствора хлористоводородной кислоты, мг.
В случае трудно омыляемых веществ, прибавляют 5 — 10 мл ксилола и нагревают более продолжительное время (время нагревания указывают в фармакопейной статье).
При анализе окрашенных жирных масел и жиров конечную точку титрования устанавливают потенциометрически (ОФС «Потенциометрическое титрование»).