ФС.2.6.0049.18. Фармакопейная статья. Фукус везикулозус. Фукус. Настойка гомеопатическая матричная

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том IV»)

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Фукус везикулозус Фукус	ФС.2.6.0049.18
Fucus vesiculosus Fucus
Настойка гомеопатическая матричная	Вводится впервые

Настоящая фармакопейная статья распространяется на Фукус везикулозус (Фукус) — Fucus vesiculosus (Fucus) настойку гомеопатическую матричную, получаемую из собранных в течение вегетационного периода свежих слоевищ фукуса пузырчатого — Fucus vesiculosus L., сем. фукусовых — Fucaceae и применяемую для производства/изготовления гомеопатических лекарственных препаратов.

Для получения настойки необходимо:

Фукуса пузырчатого слоевищ свежих — 100 г

Спирта этилового 86% (м/м) или 90% (о/о) — достаточное количество для получения настойки

Примечание

Получение настойки гомеопатической матричной осуществляют по способу 3 ОФС «Настойки гомеопатические матричные».

Описание

Прозрачная жидкость зеленовато-коричневого цвета с характерным запахом.

Подлинность

1. Тонкослойная хроматография

Приготовление растворов.

Растворы стандартных образцов (СО) сахаров. По 0,005 г СО фруктозы, СО арабинозы, СО галактозы, СО глюкозы, СО рамнозы помещают в одну колбу и растворяют в 10 мл спирта 70%, перемешивают. Срок годности раствора 30 сут при хранении в прохладном, защищенном от света месте.

Раствор тимола спиртовой 0,5%. К 0,50 г тимола прибавляют 50 мл спирта 96%, перемешивают до растворения, прибавляют 5 мл серной кислоты концентрированной, перемешивают, доводят объем раствора тем же спиртом до 100 мл. Срок годности раствора 30 сут при хранении в прохладном, защищенном от света месте.

На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля наносят 25 мкл настойки и 5 мкл раствора СО сахаров. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе в течение 10 мин и помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение 30 мин смесью растворителей вода — метанол — уксусная кислота ледяная — этиленхлорид (10:15:25:50) и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80 — 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе при комнатной температуре до удаления следов растворителей. Затем обрабатывают тимола спиртовым раствором 0,5%, нагревают в сушильном шкафу при температуре 100 — 105 °C до обнаружения окрашенных зон и просматривают при дневном свете.

На хроматограмме раствора СО сахаров должны обнаруживаться зоны адсорбции темно-серого цвета: по возрастанию галактоза, глюкоза, фруктоза, рамноза, арабиноза.

На хроматограмме испытуемой настойки должны обнаруживаться зоны адсорбции серого или коричневато-серого цвета на уровне зон на хроматограмме раствора СО сахаров; допускается обнаружение других окрашенных зон.

2. К 5 мл настойки прибавляют 5 мл реактива Фелинга и нагревают на кипящей водяной бане; должно наблюдаться образование кирпично-красного осадка (свободные сахара).

Сухой остаток. Не менее 0,40% (ОФС «Настойки»).

Плотность. От 0,832 до 0,835 (ОФС «Плотность»).

Тяжелые металлы. Не более 0,001% (ОФС «Настойки»).

<*> Метанол и 2-пропанол. Не более 0,05% метанола и не более 0,05% 2-пропанола. В соответствии с требованиями ОФС «Определение метанола и 2-пропанола».

---

<*> Контролируется в течение технологического процесса.

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».

Количественное определение. Содержание суммы сахаров в пересчете на глюкозу в настойке должно быть не менее 5%; йода должно быть не менее 0,15%.

Сумма сахаров

Раствор стандартного образца (СО) глюкозы. Около 0,05 г (точная навеска) СО глюкозы помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 50 мл спирта 70%, доводят объем раствора тем же спиртом до метки и снова перемешивают (раствор А СО глюкозы). Срок годности раствора 30 сут.

1,5 мл раствора А СО глюкозы помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 2,5 мл пикриновой кислоты раствора 1%, 7,5 мл натрия карбоната раствора 20%, перемешивают доводят объем раствора водой очищенной до метки и перемешивают (раствор Б СО глюкозы) Раствор используют свежеприготовленным.

Около 10,0 г (точная навеска) настойки помещают в плоскодонную колбу вместимостью 50 мл, приливают 50 мл спирта 96% и нагревают на кипящей водяной бане до выпадения хлопьевидного осадка. Через 1 ч содержимое колбы центрифугируют в течение 10 мин со скоростью 3000 об./мин. Осадок промывают 15 мл раствора спирта 50% и сушат в сушильном шкафу при температуре 100 — 105 °C. Сухой остаток из колбы количественно переносят в ампулу (или пробирку для гидролиза) и прибавляют 1 мл трифторуксусной кислоты раствора 10%. Ампулу запаивают и выдерживают при температуре 100 — 105 °C в сушильном шкафу, в течение 3 час. Затем ампулу охлаждают, вскрывают, гидролизат центрифугируют и выпаривают с помощью роторного испарителя досуха. К сухому остатку прибавляют 20 мл спирта 96% и вновь выпаривают досуха (до исчезновения запаха трифторуксусной кислоты). Полученный сухой остаток количественно переносят в стакан вместимостью 50 мл; колбу промывают 5 мл натрия гидроксида раствора 30%, а затем еще четыре раза по 5 мл воды очищенной. Промывные воды присоединяют к основному раствору, который нейтрализуют до pH 6,5 — 7,0 по универсальному индикатору с помощью натрия гидроксида раствора 30% или серной кислоты разведенной 9,8%. Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, объем раствора доводят водой очищенной до метки, перемешивают и фильтруют через фильтр «белая лента» (раствор А испытуемого раствора).

В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 2,5 мл пикриновой кислоты раствора 1%, приливают 7,5 мл натрия карбоната раствора 20% и перемешивают, затем приливают 1,5 мл раствора А испытуемого раствора, погружают колбу в кипящую водяную баню на 10 мин, охлаждают, доводят объем раствора водой очищенной до метки и перемешивают (раствор Б испытуемого раствора). Одновременно аналогично готовят раствор сравнения в мерной колбе вместимостью 50 мл, состоящий из 2,5 мл пикриновой кислоты раствора 1% и 7,5 мл натрия карбоната раствора 20%, доведенный водой очищенной до метки.

Измеряют оптическую плотность раствора Б испытуемого раствора на спектрофотометре при длине волны 455 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора Б СО глюкозы. Содержание суммы сахаров в пересчете на глюкозу в процентах (X) рассчитывают по формуле:

X = \frac{A \cdot a_{0} \cdot 50 \cdot 50 \cdot 100 \cdot 1,5 \cdot P}{A_{0} \cdot a \cdot 1,5 \cdot 100 \cdot 50 \cdot 100} ,

где A — оптическая плотность раствора Б испытуемого раствора;

A0 — оптическая плотность раствора Б СО глюкозы;

a0 — навеска СО глюкозы, г;

a — навеска настойки, г;

P — содержание основного вещества в растворе СО глюкозы, %.

Йод

Около 10,0 г (точная навеска) настойки помещают в фарфоровый тигель, упаривают досуха на водяной бане, остаток в тигле смачивают 5 — 10 каплями натрия гидроксида раствора 30% и осторожно обугливают на электрической плитке. Затем остаток прокаливают в муфельной печи при слабом калении (400 — 450 °C), периодически смачивая водой до появления черно-стального оттенка золы (т.е. до появления угля). Полученный уголь измельчают стеклянной палочкой в порошок, добавляют 10 мл горячей воды, затем перемешивают и фильтруют через бумажный складчатый фильтр «белая лента» в цилиндр вместимостью 100 мл. Остаток на фильтре промывают 5 раз горячей водой таким образом, чтобы общий объем фильтратов в цилиндре не превышал 60 мл. После охлаждения фильтрата объем жидкости в цилиндре доводят водой очищенной до 60 мл, прибавляют 10 мл хлороформа и 6 — 7 капель хлористоводородной кислоты разведенной 10%. Смесь интенсивно взбалтывают в течение 2 мин, а затем титруют выделившийся йод 0,1 М раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания хлороформного слоя. Параллельно проводят контрольный опыт, в котором вместо фильтрата угля используют воду очищенную и все остальные реактивы, как при титровании испытуемого раствора.

X = \frac{V \cdot k \cdot T \cdot 100}{a} ,

где V — объем 0,1 М раствора натрия тиосульфата, мл;

k — поправочный коэффициент 0,1 М раствора натрия тиосульфата;

T — титр 1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 0,01269 г;

a — навеска настойки, г.

Хранение. В соответствии с требованиями ОФС «Настойки гомеопатические матричные».

---