ФС.2.6.0048.18. Фармакопейная статья. Фитолякка американа. Фитолякка. Настойка гомеопатическая матричная

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том IV»)

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Фитолякка американа Фитолякка	ФС.2.6.0048.18
Phytolacca Americana Phytolacca	Взамен ФС 42-0156-05
Настойка гомеопатическая матричная

Настоящая фармакопейная статья распространяется на Фитолякка американа (Фитолякка) — Phytolacca Americana (Phytolacca) настойку гомеопатическую матричную, получаемую из собранных осенью свежих корней растения лаконоса американского — Phytolacca americana L., сем. лаконосовых — Phytolaccaceae, и применяемую для производства/изготовления гомеопатических лекарственных средств.

Для получения настойки необходимо:

Лаконоса американского корней свежих — 100 г

Спирта этилового 86% (м/м) или 90% (о/о) — достаточное количество для получения настойки

Примечание

Получение настойки гомеопатической матричной осуществляют по способу 3 ОФС «Настойки гомеопатические матричные».

Описание

Прозрачная жидкость от светло-желтого до желтого цвета без особого запаха.

Подлинность

1. Тонкослойная хроматография

Приготовление растворов

Раствор стандартного образца (СО) олеаноловой кислоты. Около 0,008 г СО олеаноловой кислоты растворяют в 25 мл спирта 96% и перемешивают. Срок годности раствора 30 сут при хранении в прохладном, защищенном от света месте.

На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля наносят раздельно по 10 мкл испытуемой настойки и раствора СО олеаноловой кислоты полосами длиной 10 мм. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в хроматографическую камеру, предварительно насыщенную в течение 1 часа смесью: бутанол — спирт 96% — аммиак (7:2:5) и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80 — 90% от линии старта, ее вынимают, сушат на воздухе до удаления следов растворителей и просматривают в УФ-свете при длине волны 365 нм.

На хроматограмме испытуемой настойки должны обнаруживаться две основные зоны адсорбции с флюоресценцией светло-голубого цвета в нижней и средней трети пластинки; между этими зонами допускается наличие других зон адсорбции с флюоресценцией синего цвета (фенольные соединения).

Затем пластинку обрабатывают фосфорномолибденовой кислоты спиртовым раствором 10% и выдерживают при температуре 100 — 105 °C в течение 5 мин.

На хроматограмме раствора СО олеаноловой кислоты при дневном свете в верхней трети пластинки должна обнаруживаться зона адсорбции синего цвета.

На хроматограмме настойки должно обнаруживаться не менее пяти зон адсорбции синего цвета ниже зоны адсорбции СО олеаноловой кислоты (сапонины).

2. К 1 мл настойки прибавляют 10 мл воды и сильно встряхивают; должна наблюдаться пена, устойчивая в течение нескольких часов (сапонины).

3. К 2 мл настойки прибавляют 0,5 мл резорцина раствора и 1 мл кислоты хлористоводородной концентрированной; должно наблюдаться окрашивание красного цвета (свободные сахара).

4. 1 мл настойки помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, приливают 20 мл спирта 96%, перемешивают, доводят объем раствора тем же спиртом до метки и перемешивают (испытуемый раствор). УФ-спектр испытуемого раствора в области длин волн от 200 до 340 нм должен иметь два максимума поглощения при длинах волн (214 +/- 2) нм, (265 +/- 2) нм и минимум при (245 +/- 2) нм.

Сухой остаток. Не менее 1,8% (ОФС «Настойки»).

Плотность. От 0,883 до 0,915 (ОФС «Плотность»).

Тяжелые металлы. Не более 0,001% (ОФС «Настойки»).

<*> Метанол и 2-пропанол. Не более 0,05% метанола и не более 0,05% 2-пропанола. В соответствии с требованиями ОФС «Определение метанола и 2-пропанола».

---

<*> Контролируется в течение технологического процесса.

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».

Количественное определение. Содержание суммы агликонов тритерпеновых сапонинов в пересчете на олеаноловую кислоту в настойке должно быть не менее 0,30%.

Приготовление растворов

Раствор стандартного образца (СО) олеаноловой кислоты. Около 0,007 г (точная навеска) СО олеаноловой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 40 мл спирта 96%, перемешивают до растворения, доводят объем раствора спиртом 96% до метки и перемешивают (раствор А СО олеаноловой кислоты). Срок годности 30 сут при хранении в прохладном, защищенном от света месте.

К 2 мл раствора А СО олеаноловой кислоты прибавляют 2 мл аммиачного буферного раствора (раствор Б СО олеаноловой кислоты). Раствор используют свежеприготовленным.

Около 22,5 г (точная навеска) настойки помещают в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Затем к сухому остатку прибавляют 7 мл хлористоводородной кислоты раствора 3 М, количественно переносят в колбу со шлифом вместимостью 100 мл и смывают остатки с фарфоровой чашки в ту же колбу 3 мл хлористоводородной кислоты раствора 3 М. Колбу присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на кипящей водяной бане в течение 3 часов. Затем колбу охлаждают до комнатной температуры, содержимое переносят в делительную воронку, и последовательно экстрагируют по 15 мл этилацетата пятикратно. Этилацетатные фракции объединяют и промывают водой до нейтральной реакции среды, переносят в круглодонную колбу и отгоняют растворитель на роторном испарителе при температуре водяной бани 50 °C досуха. Сухой остаток растворяют в 10 мл спирта 96%, переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, затем стенки круглодонной колбы ополаскивают еще 10 мл спирта 96%, которые переносят в ту же мерную колбу, доводят объем раствора этим же спиртом до метки и перемешивают (испытуемый раствор А).

1 мл испытуемого раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят объем раствора спиртом 96% до метки, и перемешивают. К 2 мл полученного раствора приливают 2 мл аммиачного буферного раствора и перемешивают (испытуемый раствор Б).

Через 5 мин измеряют оптическую плотность испытуемого раствора Б на спектрофотометре при длине волны 209 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют смесь, состоящую из спирта 96% и аммиачного буферного раствора в соотношении 1:1.

Параллельно в тех же условиях измеряют оптическую плотность раствора Б СО олеаноловой кислоты, используя в качестве раствора сравнения ту же смесь, которую используют при регистрации оптической плотности испытуемого раствора Б.

Содержание суммы агликонов тритерпеновых сапонинов (X) в пересчете на олеаноловую кислоту в настойке вычисляют по формуле:

X = \frac{A \cdot a_{0} \cdot 25 \cdot 25 \cdot 2 \cdot 4 \cdot 100 \cdot P}{A_{0} \cdot a \cdot 50 \cdot 1 \cdot 2 \cdot 4 \cdot 1,166 \cdot 100} = \frac{A \cdot a_{0} \cdot 25 \cdot P}{A_{0} \cdot 2,332} ,

где: A — оптическая плотность испытуемого раствора Б;

A0 — оптическая плотность раствора Б СО олеаноловой кислоты;

a — навеска настойки, г;

a0 — навеска СО олеаноловой кислоты, г;

1,166 — коэффициент пересчета фитолаккагенина на олеаноловую кислоту;

P — содержание основного вещества в СО олеаноловой кислоты, %.

Хранение. В соответствии с требованиями ОФС «Настойки гомеопатические матричные».

Хранить с осторожностью.

---