ФС.2.6.0043.18. Фармакопейная статья. Самбукус нигра. Самбукус. Настойка гомеопатическая матричная

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том IV»)

Самбукус нигра Самбукус	ФС.2.6.0043.18
Sambucus nigra Sambucus
Настойка гомеопатическая матричная	Взамен ФС 42-0118-03

Настоящая фармакопейная статья распространяются на Самбукус нигра (Самбукус) — Sambucus nigra (Sambucus) настойку гомеопатическую матричную, получаемую из свежих листьев и цветков растения бузина черная Sambucus nigra L., сем. жимолостных — Caprifoliaceae, и применяемую для производства/изготовления гомеопатических лекарственных препаратов.

Для получения настойки необходимо:

Бузины черной листьев и цветков свежих — 100 г (равные части)

Спирта этилового 86% (м/м) или 90% (о/о) — достаточное количество для получения настойки

Примечание

Получение настойки гомеопатической матричной осуществляют по способу 3 «Настойки гомеопатические матричные».

Описание. Прозрачная жидкость коричневато-зеленого цвета, с характерным запахом.

Подлинность

1. Тонкослойная хроматография

Приготовление растворов

Раствор сравнения. 0,05 г СО резорцина и 0,05 г СО тимола растворяют в 50 мл метанола и перемешивают. Срок годности 1 мес.

Раствор стандартного образца (СО) рутина. Около 0,025 г СО рутина растворяют в 50 мл спирта 96%. Срок годности 1 мес.

А. На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля наносят раздельно полосами длиной 10 мм 60 мкл настойки и 10 мкл раствора сравнения. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение не менее 1 ч смесью растворителей этилацетат — муравьиная кислота — вода (80:10:10), и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80 — 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей и опрыскивают анисового альдегида раствором спиртовым сернокислым, выдерживают при температуре около 110 °C в течение 10 мин и просматривают при дневном свете.

На хроматограмме раствора сравнения должны обнаруживаться зоны адсорбции красного цвета: резорцина в средней трети пластинки, и тимола выше зоны резорцина.

На хроматограмме настойки должны обнаруживаться две зоны адсорбции ниже зоны адсорбции резорцина: серо-фиолетового цвета (снизу) и желтого цвета (над ней), затем две зоны адсорбции выше зоны адсорбции резорцина — фиолетового цвета. Зона адсорбции тимола на хроматограмме раствора сравнения расположена выше всех зон адсорбции на хроматограмме настойки.

Б. На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля наносят 20 мкл настойки и рядом 10 мкл раствора СО рутина. Пластинку с нанесенными пробами помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение 1 ч смесью растворителей: этилацетат — муравьиная кислота — вода (80:10:10) и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80 — 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры и сушат до удаления следов растворителей, после чего просматривают в УФ-свете при длине волны 365 нм.

На хроматограмме раствора СО рутина должна обнаруживаться зона адсорбции коричневого цвета в нижней трети пластинки.

На хроматограмме настойки должны обнаруживаться зоны адсорбции на уровне зоны адсорбции рутина коричневого цвета и две зоны с флюоресценцией голубого цвета выше зоны адсорбции рутина.

Затем пластинку обрабатывают алюминия хлорида раствором 2%, выдерживают в сушильном шкафу при температуре около 110 °C в течение 5 мин и просматривают в УФ-свете при длине волны 365 нм.

В УФ-свете на хроматограмме раствора СО рутина должна обнаруживаться зона адсорбции с флюоресценцией зеленовато-желтого цвета.

В УФ-свете на хроматограмме настойки должна обнаруживаться зона с флюоресценцией зеленовато-желтого цвета на уровне зоны адсорбции СО рутина и две зоны адсорбции с флюоресценцией голубого цвета выше зоны адсорбции рутина.

2. К 1 мл настойки прибавляют 0,1 мл железа (III) хлорида раствора 3%; должно наблюдаться темно-зеленое окрашивание (дубильные вещества).

3. К 1 мл настойки прибавляют 0,1 мл натрия гидроксида раствора 10% и 0,1 мл пикриновой кислоты раствора 1%, нагревают на водяной бане; должно наблюдаться красное окрашивание (самбунигрин).

Сухой остаток. Не менее 1,7% (ОФС «Настойки»).

Плотность. От 0,900 до 0,920 (ОФС «Плотность»).

Тяжелые металлы. Не более 0,001% (ОФС «Настойки»).

<*> Метанол и 2-пропанол. Не более 0,05% метанола и не более 0,05% 2-пропанола. В соответствии с требованиями ОФС «Определение метанола и 2-пропанола».

---

<*> Контролируется в течение технологического процесса.

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».

Количественное определение. Содержание суммы флавоноидов в пересчете на рутин в настойке должно быть не менее 0,2%.

Раствор СО рутина. Около 0,05 г (точная навеска) СО рутина, высушенного в течение 3 ч при температуре 130 — 135 °C, растворяют при нагревании в спирте 70% в мерной колбе вместимостью 50 мл. После охлаждения до комнатной температуры доводят объем раствора спиртом 70% до метки и перемешивают (раствор А СО рутина). Срок годности раствора 30 сут при хранении в прохладном защищенном от света месте.

1 мл раствора А СО рутина, 10 мл спирта 96%, 0,5 мл уксусной кислоты раствора 30%, 3 мл алюминия хлорида раствора 5%, помещенных в мерную колбу вместимостью 25 мл и доведенных спиртом 96% до метки (раствор Б СО рутина). Срок годности раствора 30 сут при хранении в прохладном, защищенном от света месте.

Около 1,0 г (точная навеска) настойки помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят объем раствора спиртом 70% до метки и перемешивают (раствор А испытуемого раствора).

5,0 мл раствора А испытуемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 10 мл спирта 96%, 0,5 мл уксусной кислоты раствора 30%, 3 мл алюминия хлорида раствора 5%, доводят объем раствора спиртом 70% до метки и тщательно перемешивают (раствор Б испытуемого раствора).

Оптическую плотность раствора Б испытуемого раствора измеряют через 30 мин на спектрофотометре при длине волны 408 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно раствора сравнения. В качестве раствора сравнения используют раствор, состоящий из 5 мл раствора А испытуемого раствора, 10 мл спирта 96%, 0,5 мл уксусной кислоты раствора 30%, доведенный спиртом 70% до метки в мерной колбе вместимостью 25 мл.

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора Б СО рутина. В качестве раствора сравнения используют раствор, состоящий из 1 мл раствора А СО рутина, 10 мл спирта 96%, 0,5 мл уксусной кислоты раствора 30%, доведенный спиртом 70% до метки в мерной колбе вместимостью 25 мл.

Содержание суммы флавоноидов в пересчете на рутин в настойке в процентах (X) вычисляют по формуле:

X = \frac{A \cdot a_{0} \cdot 25 \cdot 25 \cdot 1 \cdot P \cdot 100}{A_{0} \cdot a \cdot 5 \cdot 50 \cdot 25 \cdot 100} \cdot 100 = \frac{A \cdot a_{0} \cdot P}{A_{0} \cdot a \cdot 10} ,

где A — оптическая плотность раствора Б испытуемого раствора;

a — навеска настойки, г;

a0 — навеска СО рутина, г;

P — содержание основного вещества в СО рутина, %.

Допускается содержание суммы флавоноидов в пересчете на рутин в процентах (X) вычислять с использованием удельного показателя поглощения комплекса рутина с алюминия хлоридом по формуле:

X = \frac{A \cdot 25 \cdot 25}{A_{1\text{см}}^{1\%} \cdot a \cdot 5} = \frac{A \cdot 125}{A_{1\text{см}}^{1\%} \cdot a} ,

где A — оптическая плотность раствора Б испытуемого раствора;

A_{1\text{см}}^{1\%} — удельный показатель поглощения комплекса рутина с алюминия хлоридом при длине волны 408 нм, равный 248;

a — навеска настойки, г.

Хранение. В соответствии с требованиями ОФС «Настойки гомеопатические матричные».

---