ФС.2.6.0038.18. Фармакопейная статья. Пеония оффициналис. Пеония (4). Настойка гомеопатическая матричная
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749)
(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том IV»)
Примечание
В соответствии с Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749 данный документ введен в действие с 01.12.2018. Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте http://femb.ru/femb/pharmacopea.php по состоянию на 15.03.2019.
| Пеония оффициналис Пеония (4) | ФС.2.6.0038.18 |
| Paeonia officinalis Paeonia (4) | Вводится впервые |
| Настойка гомеопатическая матричная |
Настоящая фармакопейная статья распространяется на Пеония оффициналис (Пеония) (4) — Paeonia officinalis (Paeonia) (4) настойку гомеопатическую матричную, получаемую из пиона лекарственного корневищ с корнями высушенных, собранных весной — Paeonia officinalis L., сем. пионовых — Paeoniaceae и применяемую для производства/изготовления гомеопатических лекарственных препаратов.
Для получения настойки необходимо:
Пиона лекарственного корневищ с корнями — 100 г высушенных
Спирта этилового 62% (м/м) или 70% (о/о) — достаточное количество для получения настойки
Получение настойки гомеопатической матричной осуществляется из измельченного сырья (0,71 мм) по способу 4 ОФС «Настойки гомеопатические матричные».
Прозрачная жидкость от желтого до темно-желтого цвета, с характерным ароматным запахом.
Приготовление раствора стандартного образца (СО) глюкозы. 0,1 г глюкозы растворяют в 10 мл спирта 70% и перемешивают. Срок годности раствора 30 сут при хранении в прохладном, защищенном от света месте.
Приготовление раствора тимола. 0,5 г тимола растворяют в смеси, состоящей из 5 мл серной кислоты концентрированной и 95 мл спирта 96%. Срок годности раствора 20 сут при хранении в прохладном, защищенном от света месте.
На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля наносят 20 мкл настойки и 5 мкл раствора СО глюкозы. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение не менее 40 мин смесью растворителей хлороформ — спирт 96% — вода (38:37:5) и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80 — 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей, обрабатывают раствором тимола, помещают в сушильный шкаф и выдерживают при температуре 100 — 105 °C в течение 8 — 10 мин.
На хроматограмме СО глюкозы должна обнаруживаться зона адсорбции темно-розового цвета в средней трети пластинки.
На хроматограмме настойки должны обнаруживаться зоны адсорбции: красно-коричневого цвета на уровне зоны адсорбции на хроматограмме раствора СО глюкозы (часто растянутая почти до линии нанесения), выше бледно фиолетового цвета, красно-коричневого цвета, фиолетового цвета; допускается обнаружение зоны розового цвета над линией старта, желтоватого или бледно-фиолетового цвета и 3 зоны бледно-фиолетового цвета.
2. К 1,0 мл настойки прибавляют 0,2 мл железа (III) хлорида раствора 3%; должно появиться сине-черное окрашивание. Осторожно, по стенке прибавляют 2 мл серной кислоты концентрированной; граница раздела должна окраситься в темно-красновато-коричневый цвет, верхняя фаза — в желто-коричневый цвет (фенольные соединения).
3. К 1 мл настойки прибавляют 5 мл воды и 0,1 мл натрия гидроксида раствора 10%; смесь должна окраситься в коричневый цвет. При интенсивном встряхивании появляется устойчивая пена (сапонины).
4. К 1 мл настойки прибавляют 0,5 мл натрия гидроксида раствора 10%, 0,5 мл пикриновой кислоты раствора насыщенного, нагревают в течение нескольких минут на кипящей водяной бане; должно появиться темно-красное окрашивание (восстанавливающие сахара).
Сухой остаток. Не менее 2,5% (ОФС «Настойки»).
Плотность. От 0,890 до 0,910 (ОФС «Плотность»).
Тяжелые металлы. Не более 0,001% (ОФС «Настойки»).
<*> Метанол и 2-пропанол. Не более 0,05% метанола и не более 0,05% 2-пропанола. В соответствии с требованиями ОФС «Определение метанола и 2-пропанола».
<*> Контролируется в течение технологического процесса.
Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».
Количественное определение. Содержание суммы фенольных соединений в пересчете на галловую кислоту в настойке должно быть не менее 0,08%.
Приготовление раствора СО галловой кислоты. Около 0,015 г (точная навеска) СО галловой кислоты растворяют в 20 мл спирта 70% в мерной колбе вместимостью 25 мл, доводят объем раствора тем же спиртом до метки и перемешивают, (раствор А СО галловой кислоты). Срок годности раствора 30 сут при хранении в прохладном, защищенном от света месте.
0,5 мл раствора А СО галловой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят объем раствора до метки буферным раствором с pH 9,0 и перемешивают (раствор Б СО галловой кислоты). Раствор используют свежеприготовленным.
Приготовление буферного раствора с pH 9,0. В мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают 900 мл натрия тетрабората раствора 0,05 М, прибавляют 100 мл хлористоводородной кислоты раствора 0,1 М, перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.
Около 2,0 г (точная навеска) настойки помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят до метки спиртом 70% и перемешивают (раствор А испытуемого раствора). 2,0 мл раствора А испытуемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят до метки буферным раствором с pH 9,0 и перемешивают (раствор Б испытуемого раствора). Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора Б испытуемого раствора на спектрофотометре при длине волны 277 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют буферный раствор с pH 9,0.
Параллельно измеряют оптическую плотность раствора Б СО галловой кислоты.
Содержание веществ фенольного характера в пересчете на галловую кислоту в процентах (X) вычисляют по формуле:
X = \frac{a_{0} \cdot 25 \cdot 25 \cdot 0,5 \cdot A \cdot 100 \cdot P}{a \cdot A_{0} \cdot 25 \cdot 25 \cdot 2 \cdot 100} ,
где A0 — оптическая плотность раствора Б СО галловой кислоты;
A — оптическая плотность раствора Б испытуемого раствора;
a0 — навеска СО галловой кислоты, г;
P — содержание основного вещества в СО галловой кислоты, %.
Допускается содержание суммы фенольных соединений в пересчете на галловую кислоту в процентах (X) вычислять с использованием удельного показателя поглощения по формуле:
X = \frac{A \cdot 25 \cdot 25}{A_{1\text{см}}^{1\%} \cdot a \cdot 2} ,
где A — оптическая плотность раствора Б испытуемого раствора,
A_{1\text{см}}^{1\%} — удельный показатель поглощения галловой кислоты равный 508.
Хранение. В соответствии с требованиями ОФС «Настойки гомеопатические матричные».