ФС.2.6.0036.18. Фармакопейная статья. Никотиана табакум. Табакум (4). Настойка гомеопатическая матричная

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том IV»)

Никотиана табакум Табакум (4)	ФС.2.6.0036.18
Nicotiana tabacum Tabacum (4)	Вводятся впервые
Настойка гомеопатическая матричная

Настоящая фармакопейная статья распространяется на Никотиана табакум (Табакум) (4) — Nicotiana tabacum (Tabacum) (4) настойку гомеопатическую матричную, получаемую из высушенных листьев табака настоящего — Nicotiana tabacum L., сем. пасленовых — Solanaceae, применяемую для производства/изготовления гомеопатических лекарственных препаратов.

Для получения настойки необходимо:

    Табака настоящего листьев высушенных       - 100 г
    Спирта этилового 62% (м/м) или 70% (о/о)   - достаточное количество

                                             для получения настойки

Примечание

Получение настойки гомеопатической матричной осуществляют из измельченного сырья (2 мм) по способу 4 ОФС «Настойки гомеопатические матричные».

Описание. Жидкость от желтовато-коричневого до красновато-коричневого цвета с характерным запахом.

Подлинность.

1. Тонкослойная хроматография

Приготовление раствора стандартного образца (СО) никотина. 0,05 г СО никотина растворяют в 25 мл спирта 40% и перемешивают. Срок годности раствора 30 сут при хранении в прохладном, защищенном от света месте.

На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля наносят 10 мкл настойки в виде полосы длинной 1 см и 5 мкл раствора СО никотина в виде точки. Пластинку с нанесенными пробами сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °C в течение 5 мин и помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение 1 ч смесью растворителей ацетон — вода — аммиака раствор концентрированный (90:7:3) и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80 — 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают, сушат на воздухе до удаления следов растворителей, обрабатывают реактивом Драгендорфа и просматривают при дневном свете.

На хроматограмме раствора СО никотина должна обнаруживаться в верхней трети пластинки зона адсорбции красно-оранжевого цвета на желтом фоне.

На хроматограмме настойки должна обнаруживаться зона адсорбции красно-оранжевого цвета на желтом фоне на уровне зоны раствора СО никотина; допускается обнаружение других слабоокрашенных зон.

2. 10,0 г настойки помещают в делительную воронку, вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл воды, 1 мл аммиака раствора концентрированного 25%, 20 мл хлороформа и встряхивают в течение 5 мин. После разделения фаз органический слой отделяют и фильтруют через бумажный фильтр с 2,0 г натрия сульфата безводного в выпарительную чашку. Экстракцию повторяют еще раз с таким же количеством хлороформа, фильтруя органический слой через тот же фильтр в ту же чашку. Объединенное хлороформное извлечение выпаривают на кипящей водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 0,5 мл азотной кислоты концентрированной и выпаривают на кипящей водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 10 мл ацетона и по каплям калия гидроксида раствора спиртового 3% до появления фиолетового окрашивания (алкалоиды).

Сухой остаток. Не менее 1,5% (ОФС «Настойки»).

Плотность. От 0,880 до 0,920 (ОФС «Плотность»).

Тяжелые металлы. Не более 0,001% (ОФС «Настойки»).

<*> Метанол и 2-пропанол. Не более 0,05% метанола и не более 0,05% 2-пропанола. В соответствии с требованиями ОФС «Определение метанола и 2-пропанола».

---

<*> Контролируется в течение технологического процесса.

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».

Количественное определение. Содержание суммы алкалоидов в пересчете на никотин в настойке должно быть не менее 0,15%.

Раствор спирта 70% подкисленного. В мерную колбу вместимостью 250 мл помещают 100 мл спирта этилового 70%, прибавляют 5 мл хлористоводородной кислоты 2%, перемешивают, объем раствора доводят спиртом этиловым 70% до метки, перемешивают. Срок годности раствора 1 мес.

Раствор СО никотина. Около 0,0137 г (точная навеска) СО никотина помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 20 мл спирта 70% подкисленного, перемешивают до растворения и доводят объем раствора до метки (раствор А СО никотина). Срок годности раствора 30 сут.

2 мл раствора А СО никотина помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят объем раствора в колбе до метки спиртом 70% подкисленным (раствор Б СО никотина). Раствор используют свежеприготовленным.

Около 10,0 г (точная навеска) настойки помещают в выпарительную чашку и выпаривают досуха на кипящей водяной бане. Сухой остаток количественно переносят в делительную воронку с помощью 50 мл хлороформа и встряхивают в течение 5 мин. К раствору в делительной воронке прибавляют 50 мл серной кислоты разведенной 9,8%, встряхивают в течение 5 мин. После разделения фаз водный слой отделяют, а из органического слоя повторяют экстракцию алкалоидов аналогичным способом еще 2 раза. Затем водные извлечения объединяют, добавляют 3 мл фенолфталеина раствора спиртового и подщелачивают аммиака раствором концентрированным 25% до pH 8,5 — 9,0. Из полученной смеси алкалоиды извлекают в течение 5 мин с помощью 50 мл хлороформа. Хлороформное извлечение после разделения фаз отделяют, а из водной фазы повторяют извлечение алкалоидов в аналогичных условиях еще 2 раза. Хлороформные извлечения объединяют, промывают водой очищенной до отсутствия щелочной реакции, фильтруют через бумажный складчатый фильтр «белая лента» с 5 г натрия сульфата безводного в круглодонную колбу и упаривают на роторном испарителе досуха. Сухой остаток в колбе количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл с помощью спирта 70% подкисленного, используя последовательно 20, 20 и 10 мл спирта соответственно. Раствор в колбе перемешивают, доводят объем раствора до метки растворителем и снова перемешивают (раствор А испытуемого раствора).

Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора А испытуемого раствора при длине волны 260 нм на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения спирт 70% подкисленный.

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора Б СО никотина.

Содержание суммы алкалоидов в пересчете на никотин в процентах (X) вычисляют по формуле:

X = \frac{A \cdot a_{0} \cdot 50 \cdot 2 \cdot 100 \cdot P}{A_{0} \cdot a \cdot 50 \cdot 25 \cdot 100} = \frac{A \cdot a_{0} \cdot 2 \cdot 100 \cdot P}{A_{0} \cdot a \cdot 25 \cdot 100} ,

где A0 — оптическая плотность раствора Б никотина СО;

A — оптическая плотность раствора А испытуемого раствора;

a — навеска настойки, г;

a0 — навеска СО никотина, г.

P — содержание основного вещества в СО никотина, %.

Хранение. В соответствии с требованиями ОФС «Настойки гомеопатические матричные».

Хранить с осторожностью.

---