ФС.2.6.0022.18. Фармакопейная статья. Календула оффициналис флорес (4). Настойка гомеопатическая матричная
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749)
(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том IV»)
Примечание
В соответствии с Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749 данный документ введен в действие с 01.12.2018. Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте http://femb.ru/femb/pharmacopea.php по состоянию на 15.03.2019 и разделен в Информационном банке на отдельные фармакопейные статьи.
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
| Календула оффициналис флорес (4) Calendula officinalis flores (4) Настойка гомеопатическая матричная | ФС.2.6.0022.18 |
| Вводится впервые |
Настоящая фармакопейная статья распространяется на Календула оффициналис флорес (4) — Calendula officinalis flores (4) настойку гомеопатическую матричную, получаемую из высушенных цветков ноготков лекарственных (календулы лекарственной) — Calendula officinalis L., сем. астровых — Asteraceae, и применяемую для производства/изготовления гомеопатических лекарственных препаратов.
Для получения настойки необходимо:
| Ноготков лекарственных цветков высушенных | - 100 г |
|---|---|
| Спирта этилового 62% (м/м) или 70% (о/о) | - достаточное количество для получения настойки |
Получение настойки гомеопатической матричной осуществляется по способу 4 ОФС «Настойки гомеопатические матричные»
Прозрачная жидкость от желто-оранжевого до светло-коричневого цвета с характерным ароматным запахом.
Раствор стандартного образца (СО) \beta - \text{каротина} . 0,02 г СО \beta - \text{каротина} растворяют в 100 мл хлороформа. Раствор используют свежеприготовленным.
Раствор стандартных образцов (СО) рутина и хлорогеновой кислоты. 0,0025 г СО рутина и 0,001 г СО хлорогеновой кислоты растворяют в 10 мл спирта 96% и перемешивают. Срок годности раствора 3 мес при хранении в хорошо укупоренной упаковке в прохладном защищенном от света месте.
1. На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля наносят полосой 10 мм 20 мкл настойки и 10 мкл раствора СО рутина и хлорогеновой кислоты. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру со смесью растворителей муравьиная кислота безводная — вода — этилацетат (10:10:80) и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80 — 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры и высушивают на воздухе до удаления следов растворителей. Затем пластинку выдерживают в сушильном шкафу при температуре 100 — 105 °C в течение 2 — 3 мин, еще теплую обрабатывают последовательно дифенилборной кислоты аминоэтилового эфира раствором 1% в спирте 96%, макрогола 400 раствором спиртовым 5% и через 10 мин просматривают в УФ-свете при длине волны 365 нм.
На хроматограмме раствора СО рутина и хлорогеновой кислоты должны обнаруживаться зона адсорбции желтовато-коричневого цвета рутина, выше — зона светло-голубого цвета хлорогеновой кислоты.
На хроматограмме настойки должны обнаруживаться зона желтовато-коричневого цвета на уровне зоны на хроматограмме СО рутина и зона светло-голубого цвета на уровне зоны на хроматограмме СО хлорогеновой кислоты. Допускается обнаружение других зон.
2. 5,0 мл настойки помещают в колбу со шлифом вместимостью 50 мл, прибавляют 10 мл хлороформа, присоединяют к обратному холодильнику, нагревают кипящей на водяной в течение 10 мин и охлаждают. Полученный раствор фильтруют через бумажный фильтр и выпаривают на кипящей водяной бане до объема 1 мл (испытуемый раствор).
На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля наносят 30 мкл испытуемого раствора и 20 мкл раствора СО \beta - \text{каротина} . Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение 1 ч смесью растворителей гексан — бензол (85:15), и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80 — 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, помещают в сушильный шкаф и выдерживают при температуре 110 °C в течение 5 мин и просматривают при дневном свете.
На хроматограмме СО \beta - \text{каротина} должна обнаруживаться зона адсорбции темного цвета.
На хроматограмме испытуемого раствора должна обнаруживаться зона адсорбции темного цвета на уровне зоны на хроматограмме СО \beta - \text{каротина} ; допускается обнаружение 2 дополнительных зон адсорбции желто-оранжевого цвета ниже зоны на хроматограмме СО \beta - \text{каротина} и зона на линии старта.
3. К 2 мл настойки прибавляют 0,2 мл раствора железа (III) хлорида 3%; должно появиться черно-зеленое окрашивание, исчезающее при добавлении серной кислоты разведенной (дубильные вещества).
4. К 1 мл настойки прибавляют 0,5 мл раствора натрия гидроксида 10%, 0,5 мл пикриновой кислоты насыщенного раствора, нагревают в течение нескольких минут на кипящей водяной бане; должно появиться темно-красное окрашивание (восстанавливающие сахара).
5. К 1 мл настойки прибавляют 8 мл воды и интенсивно встряхивают; должна образоваться обильная устойчивая пена (сапонины).
6. 10 мл препарата помещают в фарфоровую чашку и выпаривают на кипящей водяной бане до объема около 2 мл. К полученному остатку прибавляют 0,2 г магния порошка, постепенно приливают 0,5 мл кислоты хлористоводородной концентрированной, должно наблюдаться образование окрашивания коричнево-красного цвета (флавоноиды).
Сухой остаток. Не менее 2% (ОФС «Настойки»).
Плотность. От 0,890 до 0,910 (ОФС «Плотность»).
Тяжелые металлы. Не более 0,001% (ОФС «Настойки»).
<> Метанол и 2-пропанол. Не более 0,05% метанола и не более 0,05% 2-пропанола. В соответствии с требованиями ОФС «Определение метанола и 2-пропанола» (<> контролируется в течение технологического процесса).
Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».
Количественное определение. Содержание суммы флавоноидов в пересчете на рутин в настойке должно быть не менее 0,05%.
Приготовление раствора стандартного образца (СО) рутина. Около 0,05 г (точная навеска) СО рутина, высушенного при температуре 100 — 105 °C в течение 1,5 ч, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 20 мл спирта 70%, доводят объем раствора спиртом 70% до метки, перемешивают (раствор А СО рутина). Срок годности раствора 30 сут.
0,5 мл раствора А СО рутина помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл прибавляют 3 мл алюминия хлорида раствора 3% в спирте 70% и 1 каплю уксусной кислоты раствора 3% (раствор Б СО рутина).
По 0,5 г (точная навеска) настойки помещают в две мерные колбы вместимостью 25 мл, в первую колбу прибавляют 3 мл алюминия хлорида раствора 3% в спирте 70%, 1 каплю уксусной кислоты раствора 3% (раствор А испытуемого раствора), а во вторую колбу — 1 каплю уксусной кислоты раствора 3%, доводят объем растворов в обеих колбах спиртом 70% до метки и перемешивают.
Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора А испытуемого раствора при длине волны 410 нм, в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор из второй колбы.
Содержание суммы флавоноидов в пересчете на рутин в процентах (X) вычисляют по формуле:
X = \frac{A \cdot a_{0} \cdot 25 \cdot 0,5 \cdot P \cdot 100}{A_{0} \cdot a \cdot 100 \cdot 25 \cdot 100} ,
где A — оптическая плотность раствора А испытуемого раствора;
A0 — оптическая плотность раствора Б СО рутина;
P — содержание основного вещества в СО рутина, %.
Хранение. В соответствии с требованиями ОФС «Настойки гомеопатические матричные».