ФС.2.6.0012.18. Фармакопейная статья. Берберис вульгарис е фруктибус. Берберис, фруктус. Настойка гомеопатическая матричная
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749)
(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том IV»)
Примечание
В соответствии с Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749 данный документ введен в действие с 01.12.2018. Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте http://femb.ru/femb/pharmacopea.php по состоянию на 15.03.2019.
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
| Берберис вульгарис е фруктибус Берберис, фруктус |
ФС.2.6.0012.18 |
|---|---|
| Berberis vulgaris e fructibus Berberis, Fructus |
|
| Настойка гомеопатическая матричная | Вводится впервые |
Настоящая фармакопейная статья распространяется на Берберис вульгарис е фруктибус (Берберис, фруктус) — Berberis vulgaris e fructibus (Berberis, Fructus) настойку гомеопатическую матричную, получаемую из свежих зрелых плодов барбариса обыкновенного — Berberis vulgaris L., сем. барбарисовых — Berberidaceae, применяемую для производства/изготовления гомеопатических лекарственных препаратов.
Для получения настойки необходимо:
| Барбариса плодов зрелых свежих | - 100 г |
|---|---|
| Спирта этилового 62% (м/м) или 70% (о/о) | - достаточное количество для получения настойки |
Получение настойки гомеопатической матричной осуществляют по способу 2а ОФС «Настойки гомеопатические матричные».
Прозрачная жидкость от ярко-красного до красно-коричневого цвета с фруктовым запахом.
Раствор стандартного образца (СО) берберина бисульфата. Около 0,015 г СО берберина бисульфата растворяют в 10 мл спирта 96% и перемешивают. Срок годности раствора 30 сут.
Раствор СО лимонной кислоты. Около 0,11 г СО лимонной кислоты моногидрата растворяют в 10 мл спирта 96%. Срок годности раствора не более 90 сут при хранении в прохладном, защищенном от света месте.
Раствор СО яблочной кислоты. Около 0,10 г СО яблочной кислоты растворяют в 10 мл спирта 96%. Срок годности раствора не более 3 мес при хранении в прохладном, защищенном от света месте.
Раствор СО винной кислоты. Около 0,10 г СО винной кислоты растворяют в 10 мл спирта 96%. Срок годности раствора не более 3 мес при хранении в прохладном, защищенном от света месте.
Раствор бромкрезолового зеленого (синего) 0,4% в спирте 96%. 0,4 г бромкрезолового зеленого (синего) растворяют в 50 мл спирта 96% и доводят объем раствора водой до 100 мл. Срок годности раствора не более 6 мес при хранении в прохладном, защищенном от света месте.
А. Около 10 мл настойки помещают в фарфоровую чашку и выпаривают на кипящей водяной бане до объема около 3 мл. После охлаждения до комнатной температуры добавляют 5 мл аммиака раствора концентрированного 25% и перемешивают. Смесь помещают в делительную воронку и трижды экстрагируют этиловым эфиром порциями по 20, 10, 10 мл по 5 мин. Объединенные эфирные извлечения выпаривают с помощью роторного испарителя при температуре 50 °C досуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл спирта этилового 96% (испытуемый раствор).
На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля наносят 25 мкл испытуемого раствора и 1 мкл раствора СО берберина бисульфата раздельно полосами длиной 10 мм. Хроматографируют восходящим способом в системе растворителей этилацетат — спирт этиловый 96% — аммиака раствор 10% (40:10:5). Когда фронт растворителей пройдет около 80 — 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей и опрыскивают реактивом Драгендорфа.
На хроматограмме раствора СО берберина бисульфата должна обнаруживаться зона адсорбции оранжевого цвета.
На хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться не менее 6 зон адсорбции: 2 слабо выраженные зоны желто-оранжевого цвета на уровне зоны адсорбции СО берберина бисульфата (берберин) и выше; далее выше зона средней интенсивности оранжевого цвета и три очень интенсивные зоны оранжевого цвета. Допускается обнаружение других зон оранжевого цвета.
Б. На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля размером 10 x 15 см наносят в виде полос длиной 10 мм, шириной не более 3 мм по 5 мкл настойки, раствора СО лимонной кислоты, раствора СО яблочной кислоты, и раствора СО винной кислоты. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру, предварительно насыщенную не менее 30 мин смесью растворителей спирт этиловый 96% — аммиака раствор 10% (80:20) и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80 — 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей и обрабатывают раствором бромкрезолового зеленого (синего) 0,4% в спирте 96%, выдерживают в сушильном шкафу при температуре 100 — 105 °C в течение 2 — 3 мин.
На хроматограмме растворов СО лимонной кислоты, СО яблочной кислоты и СО винной кислоты должны обнаруживаться зоны адсорбции желтовато-белого цвета на ярко-голубом фоне.
На хроматограмме настойки должны обнаруживаться следующие зоны адсорбции желтовато-белого цвета на ярко-голубом фоне: на уровне зоны СО лимонной кислоты, на уровне зоны СО яблочной кислоты и на уровне зоны СО винной кислоты, допускается обнаружение дополнительных зон.
2. К 1 мл настойки прибавляют 5 мл воды и 5 капель железа (III) хлорида раствора 3%; должно наблюдаться темно-зеленое окрашивание (фенольные соединения).
3. К 1 мл настойки прибавляют 25 мл воды. К 1 мл полученного раствора прибавляют 2 капли натрия гидроксида раствора 30%; должно наблюдаться ярко-желтое окрашивание (фенольные соединения).
4. К 5 мл настойки прибавляют 25 мл спирта этилового 96% и нагревают на водяной бане; должно наблюдаться образование хлопьевидных сгустков (полисахариды).
Сухой остаток. Не менее 8% (ОФС «Настойки»).
Плотность. От 0,975 до 1,000 (ОФС «Плотность»).
Тяжелые металлы. Не более 0,001% (ОФС «Настойки»).
<*> Метанол и 2-пропанол. Не более 0,05% метанола и не более 0,05% 2-пропанола. В соответствии с требованиями ОФС «Определение метанола и 2-пропанола».
<*> Контролируется в течение технологического процесса.
Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».
Количественное определение. Содержание суммы органических кислот в пересчете на яблочную кислоту в настойке должно быть не менее 2,9%.
К 2,0 г (точная навеска) настойки прибавляют 50 мл воды и 5 капель фенолфталеина раствора 1%. Титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до вишнево-красного окрашивания.
1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 6,7 мг суммы органических кислот в пересчете на яблочную кислоту.
Хранение. В соответствии с требованиями ОФС «Настойки гомеопатические матричные».