ФС.2.6.0003.18. Фармакопейная статья. Аконитум зоонгарикум (4). Настойка гомеопатическая матричная
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749)
(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том IV»)
Примечание
В соответствии с Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749 данный документ введен в действие с 01.12.2018. Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте http://femb.ru/femb/pharmacopea.php по состоянию на 15.03.2019.
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
| Аконитум зоонгарикум (4) | ФС.2.6.0003.18 |
|---|---|
| Aconitum soongaricum (4) | Вводится впервые |
| Настойка гомеопатическая матричная |
Настоящая фармакопейная статья распространяется на Аконитум зоонгарикум (4) — Aconitum soongaricum (4) настойку гомеопатическую матричную, получаемую из высушенных корневищ с корнями аконита джунгарского — Aconitum soongaricum Stapf., сем. лютиковых — Ranunculaceae, применяемую для производства/изготовления гомеопатических лекарственных препаратов.
Для получения настойки необходимо:
Получение настойки гомеопатической матричной осуществляется по способу 4 ОФС «Настойки гомеопатические матричные».
Прозрачная жидкость от зеленовато-коричневого до коричневого цвета со своеобразным запахом.
Приготовление раствора стандартного образца (СО) атропина сульфата. Около 0,1 г СО атропина сульфата растворяют в 10 мл спирта 96%. Срок годности раствора 30 сут.
Около 15 мл настойки помещают в делительную воронку вместимостью 50 мл, прибавляют 5 мл воды, 1 мл аммиака раствора концентрированного, 20 мл эфира и встряхивают в течение 10 мин. Экстракцию повторяют еще раз с 10 мл эфира. Эфирные извлечения отделяют, помещают в делительную воронку и промывают 20 мл воды, осторожно взбалтывая, затем отделяют и фильтруют через бумажный складчатый фильтр с 2,0 г натрия сульфата безводного в круглодонную колбу. Растворитель отгоняют с помощью роторного испарителя под вакуумом при нагревании на кипящей водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 2 мл спирта 96% (испытуемый раствор).
На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля наносят 20 мкл испытуемого раствора и 2 мкл раствора СО атропина сульфата. Пластинку сушат на воздухе в течение 15 мин и помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение 40 мин смесью растворителей ацетон — уксусная кислота ледяная — вода в соотношении (42:8:10) и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80 — 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат при температуре 100 — 105 °C в течение 10 мин, обрабатывают реактивом Драгендорфа и рассматривают при дневном свете.
На хроматограмме раствора СО атропина сульфата должна обнаруживаться зона адсорбции оранжевого цвета.
На хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться выше зоны адсорбции атропина сульфата (по возрастанию) две зоны оранжевого цвета, допускается обнаружение зоны желтого цвета, одной — двух слабо окрашенных зон зеленоватого цвета почти на линии фронта растворителей. Обнаружение зон адсорбции оранжевого цвета ниже уровня СО атропина сульфата не допустимо.
2. К 2 мл настойки прибавляют 0,2 мл железа (III) хлорида раствора; должно наблюдаться черно-зеленое окрашивание (фенольные вещества).
3. К 1 мл настойки прибавляют 0,5 мл натрия гидроксида раствора 10%, 0,5 мл пикриновой кислоты насыщенного раствора, нагревают в течение нескольких минут на кипящей водяной бане; должно наблюдаться темное коричнево-красное окрашивание (сахара, полисахариды, гликозиды).
4. К 1 мл настойки прибавляют 1,5 мл уксусного ангидрида, перемешивают; в УФ-свете при длине волны 365 нм должна наблюдаться сине-зеленая или зеленая флуоресценция (алкалоиды).
Сухой остаток. Не менее 1,5% (ОФС «Настойки»).
Плотность. От 0,890 до 0,910 (ОФС «Плотность»).
Тяжелые металлы. Не более 0,001% (ОФС «Настойки»).
<*> Метанол и 2-пропанол. Не более 0,05% метанола и не более 0,05% 2-пропанола. В соответствии с требованиями ОФС «Определение метанола и 2-пропанола».
<*> Контролируется в течение технологического процесса.
Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».
Количественное определение. Содержание суммы алкалоидов в пересчете на аконитин в настойке должно быть не менее 0,05% и не более 0,12%.
Около 10,0 г (точная навеска) настойки помещают в делительную воронку вместимостью 100 мл, прибавляют 5 мл воды, 1 мл аммиака раствора концентрированного 32%, 20 мл эфира и встряхивают в течение 10 мин. Экстракцию повторяют еще раз с 20 мл эфира. Эфирные извлечения отделяют, помещают в делительную воронку и промывают 20 мл воды, взбалтывают осторожно, затем отделяют и фильтруют через бумажный складчатый фильтр с 2 г натрия сульфата безводного в круглодонную колбу. Фильтр промывают 5 мл эфира, который присоединяют к извлечению. Растворитель отгоняют под вакуумом с помощью роторного испарителя при нагревании на кипящей водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 20 мл (порциями по 10 мл) спирта 70% и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят объем раствора спиртом 70% до метки и перемешивают (раствор А).
2,0 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят объем раствора спиртом 70% до метки и перемешивают (раствор Б).
Измеряют оптическую плотность раствора Б на спектрофотометре при длине волны 230 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно спирта 70%.
Содержание суммы алкалоидов в пересчете на аконитин в настойке в процентах (X) вычисляют по формуле:
X = \frac{\text{А} \cdot 25 \cdot 25}{\text{А}_{1\text{см}}^{1\%} \cdot \text{а} \cdot 2} ,
где A — оптическая плотность раствора Б;
\text{А}_{1\text{см}}^{1\%} — удельный показатель поглощения аконитина при длине волны 230 нм, равный 219;
Испытание четвертого десятичного разведения (D4). К 1 мл четвертого десятичного разведения прибавляют 1,5 мл уксусного ангидрида, перемешивают; в УФ-свете при длине волны 365 нм не должно быть зеленой или зелено-голубой флуоресценции или она должна быть едва заметна.
Приготовление четвертого десятичного разведения D4 производят в соответствии с ОФС «Настойки гомеопатические матричные».
Хранение. В соответствии с требованиями ОФС «Настойки гомеопатические матричные».