ФС.2.6.0002.18. Фармакопейная статья. Аконитум напеллюс. Аконитум. Настойка гомеопатическая матричная
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749)
(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том IV»)
Примечание
В соответствии с Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749 данный документ введен в действие с 01.12.2018. Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте http://femb.ru/femb/pharmacopea.php по состоянию на 15.03.2019. Взамен ФС 42-0202-07.
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
| Аконитум напеллюс | ФС.2.6.0002.18 |
| Аконитум | Взамен ФС 42-0202-07 |
| Aconitum napellus | |
| Aconitum | |
| Настойка гомеопатическая матричная |
Настоящая фармакопейная статья распространяется на Аконитум напеллюс (Аконитум) — Aconitum napellus (Aconitum) настойку гомеопатическую матричную, получаемую из собранного во время цветения целого свежего растения аконита аптечного — Aconitum napellus L. s.l., сем. лютиковых — Ranunculaceae, применяемую для производства/изготовления гомеопатических лекарственных препаратов.
Для получения настойки необходимо:
| Аконита аптечного травы с корнями и корневищами свежей | - 100 г |
|---|---|
| Спирта этилового 86% (м/м) или 90% (о/о) | - достаточное количество для получения настойки |
Получение настойки гомеопатической матричной осуществляется по способу 2 ОФС «Настойки гомеопатические матричные».
Прозрачная жидкость от зеленовато-коричневого до коричневого цвета со своеобразным запахом.
Приготовление раствора стандартного образца (СО) атропина сульфата. Около 0,1 г СО атропина сульфата, растворяют в 10 мл спирта 96%. Срок годности растворов 30 сут.
Около 15 мл настойки помещают в делительную воронку вместимостью 50 мл, прибавляют 5 мл воды, 1 мл аммиака раствора концентрированного, 20 мл эфира и встряхивают в течение 10 мин. Экстракцию повторяют еще раз с 10 мл эфира. Эфирные извлечения отделяют, объединяют, помещают в делительную воронку вместимостью 50 мл и промывают 20 мл воды, осторожно взбалтывая, затем отделяют эфирное извлечение и фильтруют через бумажный складчатый фильтр с 2,0 г натрия сульфата безводного в круглодонную колбу. Растворитель отгоняют с помощью роторного испарителя при нагревании на кипящей водяной бане. Сухой остаток растворяют в 2 мл спирта 96% (испытуемый раствор).
На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля наносят 20 мкл испытуемого раствора полосой длиной 10 мм и 2 мкл раствора СО атропина сульфата в виде точки. Пластинку сушат на воздухе в течение 15 мин и помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение 40 мин смесью растворителей ацетон — уксусная кислота ледяная — вода в соотношении (42:8:10) и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80 — 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей, обрабатывают реактивом Драгендорфа и просматривают при дневном свете.
На хроматограмме раствора СО атропина сульфата должна обнаруживаться зона адсорбции оранжевого цвета.
На хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться (по возрастанию от линии старта): 2 — 3 зоны оранжевого цвета ниже зоны СО атропина сульфата, 2 зоны оранжевого цвета выше зоны СО атропина сульфата, допускается обнаружение зоны желтого цвета выше зон оранжевого цвета, одной — двух слабо окрашенных зон зеленоватого цвета у линии фронта растворителей.
2. К 2 мл настойки прибавляют 0,2 мл железа (III) хлорида раствора; должно наблюдаться черно-зеленое окрашивание (фенольные вещества).
3. К 1 мл настойки прибавляют 0,5 мл натрия гидроксида раствора 10%, 0,5 мл пикриновой кислоты насыщенного раствора, нагревают в течение нескольких минут на кипящей водяной бане; должно наблюдаться темное коричнево-красное окрашивание (сахара, полисахариды, гликозиды).
4. К 1 мл настойки прибавляют 1,5 мл уксусного ангидрида, перемешивают; в УФ-свете при длине волны 365 нм должна наблюдаться сине-зеленая или зеленая флуоресценция (алкалоиды).
Сухой остаток. Не менее 2% (ОФС «Настойки»).
Плотность. От 0,930 до 0,960 (ОФС «Плотность»).
Тяжелые металлы. Не более 0,001% (ОФС «Настойки»).
<*> Метанол и 2-пропанол. Не более 0,05% метанола и не более 0,05% 2-пропанола. В соответствии с требованиями ОФС «Определение метанола и 2-пропанола».
<*> Контролируется в течение технологического процесса.
Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».
Количественное определение. Содержание суммы алкалоидов в пересчете на аконитин в настойке должно быть от 0,03% до 0,12%.
Около 10,0 г (точная навеска) настойки помещают в делительную воронку вместимостью 150 мл, прибавляют 5 мл воды, 1 мл аммиака раствора концентрированного 32%, 20 мл эфира и встряхивают в течение 10 мин. Экстракцию повторяют еще раз с 20 мл эфира. Эфирные извлечения отделяют, объединяют, помещают в делительную воронку и промывают 20 мл воды, взбалтывают осторожно, затем отделяют и фильтруют через бумажный складчатый фильтр с 2 г натрия сульфата безводного в круглодонную колбу. Фильтр промывают 5 мл эфира, который присоединяют к извлечению. Растворитель отгоняют с помощью роторного испарителя при нагревании на кипящей водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 20 мл (порциями по 10 мл) спирта 70% и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят объем раствора спиртом 70% до метки и перемешивают (раствор А).
2,0 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят объем раствора спиртом 70% до метки и перемешивают (раствор Б).
Измеряют оптическую плотность раствора Б на спектрофотометре при длине волны 230 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют спирт 70%.
Содержание суммы алкалоидов в пересчете на аконитин в настойке в процентах (X) вычисляют по формуле:
X = \frac{\text{А} \cdot 25 \cdot 25}{\text{А}_{1\text{см}}^{1\%} \cdot \text{а} \cdot 2} ,
где A — оптическая плотность раствора Б;
\text{А}_{1\text{см}}^{1\%} — удельный показатель поглощения аконитина при длине волны 230 нм, равный 219;
a — навеска испытуемой настойки, г.
Испытание четвертого десятичного разведения (D4). К 1 мл четвертого десятичного разведения прибавляют 1,5 мл уксусного ангидрида, перемешивают; в УФ-свете при длине волны 365 нм не должно быть зеленой или зелено-голубой флуоресценции или она должна быть едва заметна.
Приготовление четвертого десятичного разведения D4 производят в соответствии с ОФС «Настойки гомеопатические матричные».
Хранение. В соответствии с требованиями ОФС «Настойки гомеопатические матричные».