ФС.2.2.0052. Фармакопейная статья. Висмута субнитрат
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 13.03.2024 № 120)
(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание»)
Примечание
Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте https://minzdrav.gov.ru/ru по состоянию на 15.03.2024. В соответствии с Приказом Минздрава России от 13.03.2024 № 120 данный документ введен в действие с 13.03.2024. Взамен ФС 42-2374-98.
| Висмута субнитрат | ФС.2.2.0052 |
|---|---|
| Висмута субнитрат | |
| Bismuthi subnitras | Взамен ФС 42-2374-98 |
| 4[Bi(OH)2NO3]·BiO(OH) | |
| H8Bi4N4O20·HBiO2 [1304-85-4] | М.м. 1462,0 |
Дигидроксид-нитрат висмута(III)-гидроксид оксидовисмута(III) (4:1).
Содержит не менее 71,0% и не более 74,0% висмута в пересчете на сухое вещество.
Описание. Белый или почти белый порошок.
<*> Гигроскопичен.
Растворимость. Практически нерастворим в воде и спирте 96%.
<*> Растворяется с разложением в азотной кислоте и хлористоводородной кислоте.
<> Приводится для информации.*
1. Качественная реакция. Субстанция должна давать характерные реакции А и Б на висмут (ОФС «Общие реакции на подлинность»).
2. Качественная реакция. При прокаливании 0,5 г субстанции выделяются желто-коричневые пары, остаток приобретает ярко-желтый цвет.
Кислотность. Встряхивают 1,0 г субстанции с 15 мл воды в течение 10 мин и фильтруют. Для изменения окраски 10 мл фильтрата на розовую должно потребоваться не более 0,5 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида (индикатор — 0,5 мл 1% раствора фенолфталеина).
Вещества, не осаждаемые аммиаком. Не более 1,0%. Нагревают 1,0 г субстанции в смеси 2 мл воды и 4 мл азотной кислоты до растворения, охлаждают до комнатной температуры и доводят объем раствора водой до 20 мл. Прибавляют аммиака раствор концентрированный 25% до щелочной реакции и фильтруют. Осадок на фильтре промывают водой 2 раза порциями по 5 мл, фильтрат с промывными водами выпаривают на водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 0,3 мл серной кислоты разведенной 9,8% и прокаливают. Вес остатка не должен превышать 10 мг.
Потеря в массе при высушивании. Не более 3,0% (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Для определения используют 2 г (точная навеска) субстанции.
Карбонаты. В 3 мл азотной кислоты 1 г субстанции должен растворяться без выделения пузырьков газа.
Медь. Не более 0,005% (50 ppm). Определение проводят методом ААС (ОФС «Атомно-абсорбционная спектрометрия»).
Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 20 мл помещают 1,0 г (точная навеска) субстанции, прибавляют 2 мл азотной кислоты, свободной от свинца и при необходимости нагревают на водяной бане до полного растворения субстанции. Добавляют 10 мл воды и при встряхивании небольшими порциями 4,5 мл аммиака раствора 10%, свободного от свинца. Охлаждают до комнатной температуры и доводят объем раствора водой до метки. Повторно встряхивают и выдерживают до осаждения осадка. Используют прозрачную надосадочную жидкость.
Контрольный раствор готовят аналогично методике приготовления испытуемого раствора, но без субстанции.
Калибровочные растворы меди. Калибровочные растворы готовят соответствующими разведениями меди стандартного раствора 10 мкг/мл азотной кислоты, свободной от свинца раствором 37% (о/о).
| Источник излучения | лампа для определения меди с полым катодом; |
|---|---|
| Длина волны | 324,7 нм; |
| Атомизация | воздушно-ацетиленовое пламя. |
Проводят основную коррекцию, используя дейтериевую лампу.
Определяют значения атомной абсорбции испытуемого раствора и калибровочных растворов. По калибровочной кривой рассчитывают содержание меди в субстанции.
Мышьяк, теллур. Прокаливают 1 г субстанции в фарфоровом тигле при температуре 700 °C до постоянной массы. Остаток растворяют в 5 мл хлористоводородной кислоты 25% и далее испытание проводят в соответствии с ОФС «Мышьяк» (метод 2, способ А). Не должно быть желто-коричневого окрашивания (мышьяк) и почернения (теллур).
Свинец. Не более 0,002% (20 ppm). Определение проводят методом ААС (ОФС «Атомно-абсорбционная спектрометрия»).
Испытуемый раствор: см. раздел «Медь».
Калибровочные растворы свинца. Калибровочные растворы готовят соответствующими разведениями свинца стандартного раствора 10 мкг/мл азотной кислоты, свободной от свинца раствором 37% (о/о).
| Источник излучения | лампа для определения свинца с полым катодом; |
|---|---|
| Длина волны | 383,3 нм или 217 нм; |
| Атомизация | воздушно-ацетиленовое пламя. |
Проводят основную коррекцию, используя дейтериевую лампу.
Определяют значения атомной абсорбции испытуемого раствора и калибровочных растворов. По калибровочной кривой рассчитывают содержание свинца в субстанции.
Серебро. Не более 0,0025% (25 ppm). Определение проводят методом ААС (ОФС «Атомно-абсорбционная спектрометрия»).
Испытуемый раствор: см. раздел «Медь».
Калибровочные растворы серебра. Калибровочные растворы готовят соответствующими разведениями серебра стандартного раствора 100 мкг/мл азотной кислоты, свободной от свинца раствором 37% (о/о).
| Источник излучения | лампа для определения серебра с полым катодом; |
|---|---|
| Длина волны | 328,1 нм; |
| Атомизация | воздушно-ацетиленовое пламя. |
Проводят основную коррекцию, используя дейтериевую лампу.
Определяют значения атомной абсорбции испытуемого раствора и калибровочных растворов. По калибровочной кривой рассчитывают содержание серебра в субстанции.
Соли аммония. При кипячении 1 г субстанции с 5 мл натрия гидроксида раствора 1 М, пары не должны менять цвет увлажненной красной лакмусовой бумаги на синий.
Сульфаты. К 5 мл испытуемого раствора прибавляют 0,5 мл бария нитрата раствора 5%; раствор должен остаться прозрачным.
Испытуемый раствор. В 4 мл азотной кислоты концентрированной при нагревании растворяют 3 г субстанции, полученный раствор вливают в 100 мл воды, выпавший осадок отфильтровывают и промывают 2 раза порциями по 5 мл воды. Фильтрат с промывными водами упаривают до объема 30 мл и фильтруют. К 5 мл полученного фильтрата прибавляют аммиака раствор 10% до pH 10 по универсальной индикаторной бумаге.
Хлориды. Не более 0,05% (ОФС «Хлориды»). Растворяют 0,4 г субстанции в 5 мл азотной кислоты и доводят объем раствора водой до 100 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытание на хлориды.
Остаточные органические растворители. В соответствии с ОФС «Остаточные органические растворители».
Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».
Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).
Растворяют 0,2 г (точная навеска) субстанции в 6 мл горячей азотной кислоты, прибавляют 300 мл воды и титруют при взбалтывании 0,05 М раствором натрия эдетата до желтого окрашивания (индикатор — 0,25 мл раствора ксиленолового оранжевого или 0,3 мл раствора пирокатехинового фиолетового).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,05 М раствора натрия эдетата соответствует 10,45 мг висмута Bi.
В плотно укупоренной упаковке.