ФС.2.2.0046. Фармакопейная статья. Кальция карбонат
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 № 377)
(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание)»
Примечание
Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте https://minzdrav.gov.ru/ по состоянию на 21.08.2023. В соответствии с Приказом Минздрава России от 20.07.2023 № 377 данный документ введен в действие с 01.09.2023. Взамен ФС 42-2373-93.
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
| Кальция карбонат | ФС.2.2.0046 |
|---|---|
| Кальция карбонат | |
| Calcii carbonas | Взамен ФС 42-2373-93 |
 | |
| CaCO3 [471-34-1] | М.м. 100,09 |
Содержит не менее 98,5% и не более 100,5% кальция карбоната CaCO3 в пересчете на сухое вещество.
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок.
Растворимость. Легко растворяется в хлористоводородной кислоте разведенной 8,3% и азотной кислоте разведенной 16%, медленно растворяется в уксусной кислоте разведенной 12% с бурным выделением газа, практически нерастворим в воде.
1. Качественная реакция. Субстанция дает характерную реакцию А на карбонаты (ОФС «Общие реакции на подлинность»).
2. Качественная реакция. Растворяют 0,5 г субстанции в 10 мл уксусной кислоты разведенной 10%. Полученный раствор дает характерную реакцию А на кальций (ОФС «Общие реакции на подлинность»).
Вещества, нерастворимые в кислоте. Не более 0,2%. Растворяют при нагревании 1,0 г субстанции в 9,5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3%, прибавляют 25 мл воды и кипятят в течение 10 мин, охлаждают, прибавляют аммиака раствор 10% до щелочной реакции. Раствор фильтруют, осадок на фильтре промывают водой до исчезновения реакции на хлориды и озоляют при 500 °C в течение 1 ч.
Потеря в массе при высушивании. Не более 2,0% (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Для определения используют 1,0 г (точная навеска) субстанции, высушивают до постоянной массы при температуре 200 °C.
Барий. К 10 мл испытуемого раствора прибавляют 1 мл кальция сульфата раствора насыщенного. Раствор должен быть прозрачным в течение не менее 15 мин.
Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 1,0 г субстанции, прибавляют 20 мл уксусной кислоты разведенной 10%, нагревают на водяной бане до тех пор, пока раствор не станет прозрачным, и доводят объем раствора водой до метки.
Железо. Не более 0,02% (ОФС «Железо», метод 2). В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 50 мг субстанции, растворяют в 5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 7,3% и доводят объем раствора водой до метки.
Мышьяк. Не более 0,0004% (ОФС «Мышьяк», метод 1). Для определения используют 5 мл раствора, полученного в разделе «Тяжелые металлы».
Сульфаты. Не более 0,25% (ОФС «Сульфаты», метод 1). В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 4,0 г субстанции, растворяют в 80 мл уксусной кислоты разведенной 12%, после прекращения выделения пузырьков углекислого газа кипятят в течение 2 мин, охлаждают до комнатной температуры и доводят объем раствора тем же растворителем до метки, при необходимости фильтруют через стеклянный фильтр. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объем раствора водой до метки.
Хлориды. Не более 0,033% (ОФС «Хлориды»).
Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 0,3 г субстанции, прибавляют 20 мл уксусной кислоты разведенной 10%, нагревают на водяной бане до тех пор, пока раствор не станет прозрачным и доводят объем раствора водой до метки.
Тяжелые металлы. Не более 0,002% (ОФС «Тяжелые металлы», метод 3А). Растворяют 5,0 г субстанции в 80 мл уксусной кислоты разведенной 12%. После прекращения выделения пузырьков газа кипятят в течение 2 мин. После охлаждения количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора уксусной кислоты разведенной 12% и фильтруют.
Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».
Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).
Помещают 0,1 г (точная навеска) субстанции в колбу вместимостью 250 мл, растворяют в 1,5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3%, прибавляют 10 мл воды, 10 мл аммиачного буферного раствора и титруют 0,05 М раствором натрия эдетата до появления сине-фиолетового окрашивания (индикатор — 2 мл хромового темно-синего раствора).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,05 М раствора натрия эдетата соответствует 5,00 мг кальция карбоната CaCO3.
В хорошо укупоренной упаковке.