ФС.2.1.0610. Фармакопейная статья. Кальция глицерофосфат
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 № 377)
(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание)»
Примечание
Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте https://minzdrav.gov.ru/ по состоянию на 21.08.2023. В соответствии с Приказом Минздрава России от 20.07.2023 № 377 данный документ введен в действие с 01.09.2023.
| Кальция глицерофосфат | ФС.2.1.0610 |
|---|---|
| Кальция глицерофосфат | |
| Calcii glycerophosphas | Вводится впервые |
 | |
| C3H7CaO6P | М.м. 210,14 |
Смесь, в различных пропорциях, кальция (RS)-2,3-дигидроксипропилфосфата и кальция 2-гидрокси-1-(гидроксиметил) этилфосфата, может быть гидратирована.
Содержит не менее 18,6% и не более 19,4% кальция в пересчете на сухое вещество.
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок.
<*> Гигроскопичен.
<*> Приводится для информации.
Растворимость. Легко растворим в хлористоводородной кислоте разведенной 10%, очень мало растворим в воде, практически нерастворим в спирте 96%.
1. Качественная реакция. Субстанция должна давать характерные реакции А и Б на кальций (ОФС «Общие реакции на подлинность»).
2. Качественная реакция. Нагревают 0,1 г субстанции в тигле до обугливания. Остаток растворяют в 5 мл азотной кислоты концентрированной, нагревают на водяной бане в течение 1 мин и фильтруют. Полученный фильтрат должен давать характерную реакцию А на фосфаты (ОФС «Общие реакции на подлинность»).
3. Качественная реакция. Смешивают 1,0 г субстанции и 1,0 г калия гидросульфата, затем нагревают в тигле, в образующийся белый пар вносят фильтровальную бумагу, пропитанную свежеприготовленным раствором натрия нитропруссида раствором 1%; должно наблюдаться синее окрашивание фильтровальной бумаги.
Прозрачность раствора. Опалесценция раствора 0,15 г субстанции растворяют в 15,0 мл воды не должна превышать раствор сравнения III (ОФС «Прозрачность и степень опалесценции (мутности) жидкостей»).
Кислотность или щелочность. Около 1,0 г субстанции растворяют в 100 мл воды. К полученному раствору прибавляют 0,1 мл фенолфталеина раствора 1%. При прибавлении не более 0,5 мл хлористоводородной кислоты раствора 0,1 М окраска раствора должна измениться с розовой до бесцветной.
Потеря в массе при высушивании. Не более 12% (ОФС «Потеря в массе при высушивании»). Высушивают 1,0 г (точная навеска) субстанции при температуре 150 °C до постоянной массы в течение 4 ч.
Вещества, растворимые в глицерине и спирте 96%. Не более 0,5%. Около 1,0 г субстанции встряхивают в 25 мл спирта в течение 1 мин, фильтруют и полученный фильтрат упаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток высушивают до постоянной массы при температуре 70 °C в течение 1 ч. Масса остатка не должна превышать 5 мг.
Альдегиды и другие восстанавливающие вещества. Растворяют 1,0 г субстанции в 10 мл уксусной кислоты разведенной 12%. К полученному раствору прибавляют 0,1 мл калия перманганата раствора 0,1 М; раствор не должен обесцвечиваться в течение 5 мин.
Другие соли кальция. Не более 0,03% (ОФС «Кальций», метод 1). Взбалтывают 1,0 г субстанции с 10 мл спирта в течение 3 мин, фильтруют через бумажный фильтр и промывают осадок 2 раза по 1 мл того же растворителя. Фильтрат выпаривают досуха на водяной бане, остаток растворяют в 10 мл воды.
Железо. Не более 0,005% (ОФС «Железо», метод 2). Растворяют 0,2 г субстанции в 10 мл воды.
Мышьяк. Не более 0,0003% (ОФС «Мышьяк», метод 1). В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают около 0,33 г субстанции, растворяют в воде и доводят объем раствора тем же растворителем до метки.
Лимонная кислота. Около 5,0 г субстанции смешивают с 20 мл воды, свободной от углерода диоксида, и фильтруют. К полученному фильтрату прибавляют 0,15 мл серной кислоты концентрированной и фильтруют. К полученному фильтрату прибавляют 5 мл ртути сульфата раствора и нагревают до кипения. К полученному раствору прибавляют 0,5 мл калия перманганата раствора 0,2 М и нагревают до кипения; не должно наблюдаться образование осадка.
Сульфаты. Не более 0,1% (ОФС «Сульфаты», метод 1). Растворяют 0,15 г субстанции в 15,0 мл воды при комнатной температуре.
Фосфаты. Не более 0,04% (ОФС «Фосфаты»). Растворяют 0,15 г субстанции в 15 мл воды при комнатной температуре. 2,5 мл полученного раствора разводят водой до 100,0 мл.
Хлориды. Не более 0,05% (ОФС «Хлориды»). Растворяют 0,1 г субстанции в 2 мл уксусной кислоты разведенной 30% и 8 мл воды и доводят водой до 15,0 мл.
Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».
Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).
Растворяют 0,2 г (точная навеска) субстанции в 300 мл воды, прибавляют 6 мл 10 М раствора натрия гидроксида и 15 мг хальконкарбоновой кислоты. Титруют 0,1 М раствором натрия эдетата до появления стойкого синего окрашивания.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл натрия эдетата раствора 0,1 М соответствует 4,008 мг кальция.