ФС.2.1.0492. Фармакопейная статья. Трибромфенолята висмута и висмута оксида комплекс

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 № 377)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание»)

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Трибромфенолята висмута и висмута оксида комплекс	ФС.2.1.0492
Трибромфенолята висмута и висмута оксида комплекс
Bismuthi tribromphenolatis et bismuthi oxidi complexus	Взамен ФС 42-2556-88

C12H5BiBr6O3·Bi2O3	М.м. 1351,6

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Бис(2,4,6-трибромфенолят) гидроксид висмута (III) — оксид висмута (III) (1/1).

Содержит не менее 50,0% и не более 55,0% висмута оксида Bi2O3C16H25NO2·HCl.

СВОЙСТВА

Описание. Мелкий аморфный порошок желтого цвета со слабым своеобразным запахом.

Растворимость. Практически нерастворим в воде, спирте 96%, хлороформе.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

1. ИК-спектрометрия (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной области»). Инфракрасный спектр субстанции в области от 4000 до 400 см-1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру фармакопейного стандартного образца трибромфенолята висмута и висмута оксида комплекса.

2. Качественная реакция. Субстанция должна давать характерную реакцию А на висмут (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

3. Качественная реакция. В пробирку помещают 0,1 г субстанции и взбалтывают с 5 мл натрия гидроксида раствора 10%, фильтруют. К фильтрату прибавляют хлористоводородную кислоту 25%; должен образоваться белый хлопьевидный осадок.

ИСПЫТАНИЯ

pH. От 5,0 до 8,0 (ОФС «Ионометрия», метод 3).

Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1 г субстанции, растворяют в воде, свободной от углерода диоксида, и доводят объем раствора водой до метки.

Свободный трибромфенол. Взбалтывают 0,5 г субстанции с 5 мл спирта 96% в течение 30 сек и фильтруют. Смешивают 1 мл фильтрата с 15 мл воды; раствор должен оставаться прозрачным в течение 15 мин.

Мышьяк, теллур. В фарфоровый тигель помещают 1 г субстанции, прибавляют 3 мл азотной кислоты, осторожно выпаривают досуха и прокаливают до постоянной массы. Остаток растворяют в 5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 10%, переносят в колбу и прибавляют 5 мл натрия гипофосфита раствора. Колбу нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин. Не должно быть ни побурения (As), ни почернения (Te) раствора.

Потеря в массе при высушивании. Не более 1,5% (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Высушивают до постоянной массы 1 г (точная навеска) субстанции при температуре 60 °C.

Остаточные органические растворители. В соответствии с ОФС «Остаточные органические растворители».

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).

Помещают 0,3 г (точная навеска) субстанции в круглодонную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 2 мл азотной кислоты, 3 мл хлорной кислоты раствора 30% и кипятят содержимое колбы до получения объема жидкости 3,5 +/- 0,5 мл. В процессе минерализации допустимо выпадение осадка, растворяющегося при дальнейшем кипячении. Минерализацию считают законченной при условии обесцвечивания раствора и выделения паров хлорной кислоты. Если после охлаждения раствор окрашен, возобновляют минерализацию до получения бесцветного раствора после охлаждения.

Раствор количественно переносят водой в коническую колбу вместимостью 500 мл, прибавляют воды до объема 300 мл и титруют 0,05 М раствором натрия эдетата до перехода синей или красной окраски в желтую (индикатор — 0,5 мл пирокатехинового фиолетового раствора 0,1% или ксиленолового оранжевого раствора 0,1%).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,05 М раствора натрия эдетата соответствует 11,65 мг висмута оксида Bi2O3.

ХРАНЕНИЕ

В сухом, защищенном от света месте.

---