Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 3-феноксибензилхлорида в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 № 6013-91)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 3-ФЕНОКСИБЕНЗИЛХЛОРИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Предисловие

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии» и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

3-феноксибензилхлорид — желтая, прозрачная жидкость, плотность при температуре 25 °C — 0,981 г/куб. см, температура кипения 220 °C. В воде не растворяется, хорошо растворим в органических растворителях.

В воздухе присутствует в виде паров.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хромотографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием на силикагель.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме — 0,005 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 100 мг/куб. м.

Измерению не мешают толуол, 3-феноксибензальдегид и 3-феноксибензиловый спирт.

Суммарная погрешность не превышает 11%.

Приборы, аппаратура, посуда

Газожидкостный хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Стеклянная колонка длиной 0,45 м и диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Концентрационные трубки для отбора проб, стеклянные, длиной 60 мм, внутренним диаметром 4 мм.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2, 5, 10 мл.

Пробирки градуировочные, ГОСТ 10515-75, вместимостью 5 мл.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

Шприц медицинский, ТУ 64-1-378-78, вместимостью 1 мл.

Реактивы, растворы, материалы

3-феноксибензил хлорид.

Спирт этиловый, ректификат, 96%, ГОСТ 5962-67.

Насадка — 5% ОУ-17 на инертоне-супер (фр. 0,125 — 0,160 мм), производство «Хемапол», ЧССР.

Силикагель марки КСМ, фр. 0,2 — 0,5 мм, прокаленный в муфельной печи при температуре 35 — 400 °C в течение 4 — 5 часов.

Стандартный раствор № 1 3-феноксибензилхлорида в этаноле с концентрацией 1 — 5 мг/мл готовят взятием точной навески 3-феноксибензилхлорида.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этанолом.

Стандартные растворы устойчивы 7 суток.

Газообразный гелий, ТУ 51-940-80; воздух, ГОСТ 11882-73; водород, ГОСТ 3022-80, в баллонах с редукторами.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,7 л/мин. аспирируют через стеклянные трубки-концентраторы, содержащие по 200 мг силикагеля КСМ (фр. 0,2 — 0,5 мм). Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 10 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб при комнатной температуре 24 часа.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой — 5% ОУ-17 на инертоне-супер (фр. 0,125 — 0,160 мм). Заполнение осуществляют вакуумным способом.

Колонку кондиционируют в термостате хроматографа в течение 10 часов при скорости газа-носителя (гелия) 30 мл/мин. при температуре 200 °C.

Градуировочные растворы с содержанием определяемого вещества 5, 10, 25, 50, 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 этанолом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 7 дней.

Из каждого градуировочного раствора отбирают по 1 мкл и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график зависимости площади пика (кв. мм) от количества компонента (мкг) из 5-ти параллельных проб для каждого градуировочного раствора.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

    Стеклянная колонка                           0,45 м x 3,0
    Насадка               5% ОУ-17 на инертоне-супер (фр. 0,125 - 0,160 мм)
    Температура термостата колонок               125 °C
    Температура испарителя                       270 °C
    Скорость газа-носителя (гелия)               30 мл/мин.
    Скорость водорода                            30 мл/мин.
    Скорость воздуха                             300 мл/мин.
    Скорость диаграммной ленты                   200 мм/час
    Объем анализируемой пробы                    1 мкл
    Время удерживания 3-феноксибензилхлорида     6 мин. 42 сек.

Проведение измерения

По окончании отбора 3-феноксибензилхлорида из контрационных трубок элюируют 1 мл этанола ректификата, пропуская его через силикагель порциями по 0,2 мл. При этих условиях степень десорбции 3-феноксибензилхлорида 0,9.

1 мкл элюата с помощью микрошприца вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.

Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят концентрацию определяемого компонента в пробе.

Расчет концентрации

Концентрацию 3-феноксибензилхлорида «С» в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а — количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;

в — общий объем пробы, мл;

б — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                         V  х (273 + 20) х Р
                          t

С = -------------------, (273 + t°) х 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на соответствующий коэффициент. t

°С	Давление Р, кПа (мм рт. ст.)
	97,33 (730)	97,86 (734)	98,4 (738)	98,93 (742)	99,46 (746)	100 (750)	100,53 (754)	101,06 (758)	101,33 (760)	101,86 (764)
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1763	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1460	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-06	1,0640	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-02	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+02	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+06	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,9990	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9755	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9955	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9646	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

Приложение 3

---