Методические указания по фотометрическому измерению концентраций лямбда-бутиролактона в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 № 5950-91)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЛЯМБДА-БУТИРОЛАКТОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Предисловие

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии» и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

Лямбда-бутиролактон — маслянистая жидкость желтоватого цвета с характерным запахом. Легко растворим в органических растворителях, в воде гидролизуется, плотность — 1,3 г/куб. см при 20 °C, Т пл. — 42 °C, Т кип. — 204 °C.

Обладает общетоксическим действием.

В воздухе находится в виде паров.

Характеристика метода

Определение основано на реакции взаимодействия лямбда-бутиролактона с гидроксиламина гидрохлоридом в щелочной среде и хлоридом железа (III) в кислой среде с образованием окрашенного продукта реакции, фотометрируемого при 540 нм.

Отбор проб с концентрированием.

Нижний предел измерения лямбда-бутиролактона в фотометрируемом объеме пробы 120 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе — 1 мг/куб. м (при отборе 150 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 6 мг/куб. м.

Суммарная погрешность не превышает 15%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 35 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоколориметр.

Аспирационное устройство.

Пробирки колориметрические высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм, ГОСТ 10515-75.

Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 5 мл, ГОСТ 20292-74.

Стаканы химические вместимостью 50 мл.

Поглотительные приборы Рыхтера, ГОСТ 19908-80.

Реактивы, растворы, материалы

1. Лямбда-бутиролактон, ТУ 6-09-3610-79.

2. Гидроксиламина гидрохлорид, ГОСТ 5456-65, ч.д.а., 4 н водный раствор.

3. Натрия гидроксид, ГОСТ 4328-77, ч.д.а., 4 н водный раствор.

4. Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, ч.д.а., 4 н водный раствор.

5. Железа (III) хлорид, ГОСТ 4147-74, ч., 10% водный раствор.

Стандартный раствор лямбда-бутиролактона № 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл дистиллированной воды и взвешивают. Добавляют 2 — 3 капли лямбда-бутиролактона, взвешивают и доводят объем до метки дистиллированной водой. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества в мг/мл. Используется свежеприготовленный раствор.

Стандартный раствор лямбда-бутиролактона № 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 дистиллированной водой. Используется свежеприготовленный раствор.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через два последовательно соединеннных поглотительных прибора Рыхтера, содержащих по 10 мл дистиллированной воды. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 150 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 11.

№ стандарта	Стандартный раствор лямбда-бутиролактона мл	Дистиллированная вода, мл	Содержание лямбда-бутиролактона в анализируемом растворе, мкг
1	0	8	0
2	1,2	6,8	120
3	2,4	5,6	240
4	3,6	4,4	360
5	4,8	3,2	480
6	6,0	2,0	600
7	7,2	0,8	720

Во все растворы прибавляют 0,5 мл 4 н раствора гидроксиламина и 0,5 мл 4 н раствора гидроксида натрия.

Через 10 минут прибавляют 0,5 мл 4 н раствора соляной кислоты, 0,5 мл 10-процентного раствора хлорида железа (III) и перемешивают.

Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм с использованием светофильтра с максимумом светопропускания в области 540 нм.

Измерения проводятся относительно раствора сравнения, не содержащего лямбда-бутиролактона.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие величины содержания препарата в градуировочном растворе в мкг.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Содержимое поглотительных приборов объединяют. Для анализа берут 8 мл поглотительного раствора, прибавляют 0,5 мл 4 н раствора гидроксиламина, 0,5 мл 4 н раствора гидроксида натрия и перемешивают.

Через 10 минут к полученному раствору прибавляют 0,5 мл 4 н раствора соляной кислоты, 0,5 мл 10% раствора хлорида железа (III), перемешивают. Оптическую плотность раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания препарата в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию лямбда-бутиролактона «C» в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а — содержание лямбда-бутиролактона в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;

б — объем пробы, взятый для анализа, мл:

в — общий объем пробы, мл;

V — объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                         V  х (273 + 20) х Р
                          t

С = -------------------, (273 + t°) х 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на соответствующий коэффициент. t

°С	Давление Р, кПа (мм рт. ст.)
	97,33 (730)	97,86 (734)	98,4 (738)	98,93 (742)	99,46 (746)	100 (750)	100,53 (754)	101,06 (758)	101,33 (760)	101,86 (764)
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1763	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1460	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-06	1,0640	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-02	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+02	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+06	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,9990	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9755	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9955	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9646	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

Приложение 3

---