Технические условия на метод определения ронита в воздухе
(утв. Минздравом СССР 20.03.1975 № 1290-75)
Внимание
Документ утратил силу в связи с введением в действие Методических указаний по спектрофотометрическому измерению концентраций ронита в воздухе рабочей зоны, утв. Минздравом СССР 10.09.1991 № 5870-91.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1290-75)"]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1290-75" "Технические условия на метод определения ронита в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1290-75)" n1["Методические указания по спектрофотометрическому... (от 10.09.1991 N 5870-91)"]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/5870-91" "Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций ронита в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5870-91)" n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А. И. Заиченко
20 марта 1975 г. № 1290-75
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РОНИТА В ВОЗДУХЕ
Настоящие технические условия распространяются на метод определения ронита (S-этилциклогексилтиокарбамат) в воздухе рабочей зоны при сельскохозяйственных работах при санитарном контроле.
I. Общая часть
1. Метод основан на хроматографировании ронита в тонком слое окиси алюминия и последующем обнаружении проявляющим реактивом, содержащим азотнокислый висмут, или раствором марганцовокислого калия. Минимально определяемое количество при применении первого реактива — 10 мкг, второго — 5 мкг ронита.
2. Спектрофотометрический метод основан на характерном поглощении гексановых растворов ронита в УФ-области спектра с максимумом при длине волны 232 нм.
Минимально определяемое количество — 10 мкг ронита в спектрофотометрируемом объеме.
3. Методы избирательны в присутствии других тиокарбаматов (липтал, эптам, тиллам, ялан), применяемых в качестве гербицидов.
4. Предельно допустимая концентрация ронита — 1 мг/куб. м воздуха.
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
Стандартный гексановый и эфирный растворы ронита, содержащие по 100 мкг/мл действующего вещества.
Гексан нормальный, чистый, МРТУ 6-09-2937-66.
Калий марганцовокислый, ГОСТ 4527-48, 1,5-процентный раствор, подкисленный серной кислотой.
Эфир диэтиловый медицинский для наркоза, ГОСТ 6265-52.
Гипс медицинский или кальций сернокислый, ч.д.а., ГОСТ 3210-46.
Окись алюминия марки «Окись алюминия для хроматографии».
Проявляющий реактив: 850 г азотнокислого висмута растворяют в смеси из 40 мл дистиллированной воды и 10 мл 40-процентной серной кислоты. Затем прибавляют раствор, содержащий 8 г йодистого калия в 20 мл воды. Для обработки хроматограмм берут 6 мл основного раствора, прибавляют 6 мл 40-процентной серной кислоты и 3 — 4 мл воды.
6. Применяемые приборы и посуда.
Аспиратор для отбора проб воздуха.
Камера для хроматографирования. Можно приспособить хроматографический стакан с крышкой.
Камера для обработки хроматограмм. Можно использовать хроматографические стаканы, кюветы и другие емкости подходящего размера и диаметра.
Спектрофотометр СФ-4а с кварцевыми цилиндрическими кюветами с толщиной слоя 1 см.
Патроны металлические или плексигласовые.
Поглотители с пористой пластинкой № 1.
Посуда мерная по ГОСТ 1770-59: колбы емкостью 100 мл, пипетки емкостью 1 и 5 мл, стаканы химические на 50 и 100 мл, цилиндры мерные емкостью 25 и 100 мл, колбы конические емкостью 250 мл.
Пластинки хроматографические. 50 г окиси алюминия, просеянной через сито 100 меш, смешивают в ступке с 5 г просеянного гипса и растирают до однородной массы. Смесь переносят в колбу (емкостью 250 мл) и приливают 70 мл дистиллированной воды. Встряхивают 15 — 20 мин. до получения однородной массы. Затем наливают тонким слоем на 10 пластинок и оставляют сушить при комнатной температуре на 10 — 12 ч. Хранят пластинки в эксикаторе.
III. Отбор пробы воздуха
7. 60 л исследуемого воздуха со скоростью 5 л/мин., содержащего ронит в виде аэрозоля, протягивают через фильтры АФА-ХА-18, помещенные в патрон.
Отбор пробы воздуха, содержащего пары ронита, производится протягиванием воздуха со скоростью 0,4 — 0,5 л/мин. через два последовательно соединенных поглотительных прибора, наполненных 6 — 8 мл н-гексана и помещенных в баню со льдом.
IV. Описание определения
8. При хроматографическом определении фильтры помещают в колбочку, заливают 8 — 10 мл диэтилового эфира, закрывают и оставляют на 30 мин. Затем экстракт сливают в мерный цилиндр, адсорбент промывают дополнительной порцией эфира, собирая смывы в мерный цилиндр. Для анализа берут весь экстракт или его часть, эфир отгоняют на водяной бане при 40 °С (н-гексан — при 70 °С) до объема 0,5 мл и порциями по 0,02 мл наносят на хроматографическую пластинку на линию старта. Параллельно наносят стандартные эфирные (или гексановые) растворы ронита, содержащие известное количество вещества. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, куда предварительно наливают смесь бензол — гексан (3:2 или 4:1) за 30 мин. до хроматографирования. После хроматографирования и естественного удаления следов растворителей с поверхности пластинки ее опрыскивают проявляющим реактивом, содержащим азотнокислый висмут, или раствором марганцовокислого калия, подкисленным серном кислотой.
В случае присутствия в пробе пестицида на хроматограмме пробы параллельно с хроматограммами стандартных растворов проявляются пятна розово-коричневого цвета или желтого. Измеряют расстояние, пройденное
растворителем от линии старта до линии фронта, и расстояние от центра пятна до линии старта. Определяют величину R . Количество вещества в пробе f определяют сравнением размеров пятен и интенсивности краски их на хроматограммах проб и стандартных растворов.
9. При спектрофотометрическом определении гексановый раствор из поглотителей сливают в мерный цилиндр и доводят объем до 9 мл. Для спектрофотометрирования берут 9 мл. Измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре СФ-4а при максимальной длине волны (232 нм) и количество вещества определяют по калибровочному графику.
Концентрацию ронита в мг/куб. м воздуха X вычисляют по формуле:
G V
1
где:
G — количество ронита, найденное в хроматографируемой пробе, мкг;
V — хроматографируемый или спектрофотометрируемый объем пробы, мл;
V — общий объем экстракта пробы, мл; 1
V — объем исследуемого воздуха (л), приведенный к нормальным условиям. 0