Методические указания по фотометрическому измерению концентраций ронита, тиллама и эптама в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 № 5862-91)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1289-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1289-75" "Технические условия на метод определения ронита, тиллама, эптама в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1289-75)"
  n1["Методические указания по фотометрическому... (от 10.09.1991 N 5862-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5862-91" "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций ронита, тиллама и эптама в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5862-91)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ РОНИТА, ТИЛЛАМА И ЭПТАМА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

В сборник вошли переработанные и дополненные Технические условия (выпуск 11), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ». Методики изложены в виде «Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора № 1 от 06.02.92 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

 ___

/ \──NCOSC H М.м. 215,36.

       C H
        2 5

Ронит — N-этил-циклогекситиокарбамат — маслянистая жидкость светло-желтого цвета, Т. кип. — 140 °С. Плохо растворим в воде (0,008 мг/куб. м), хорошо растворяется в органических растворителях.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

При вдыхании вызывает нарушения центральной нервной системы. Раздражает слизистую оболочку глаз.

ПДК в воздухе — 1 мг/куб. м.

C H SCONC H М.м. 203,35.

       C H
        2 5

Тиллам — S-н-пропил-N-этил-N-н-бутилтиокарбамат — светлая жидкость со слабым неприятным запахом. Т. кип. — 142 °С, плотность — 0,9458 г/куб. см. Растворимость в воде — 92 мг/л, хорошо растворяется в органических растворителях (гексан, эфир).

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

ПДК в воздухе — 1 мг/куб. м.

CH (CH ) NCSC H М.м. 189,3.

          O

Эптам — S-этил-N,N-ди(н-пропил)тиокарбамат — прозрачная жидкость с неприятным запахом. Т. кип. — 127 °С. Плохо растворяется в воде, хорошо растворима в органических растворителях.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Вызывает поражения нервной системы и печени.

ПДК в воздухе — 2 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на кислотном гидролизе молекул ронита, тиллама и эптама до вторичных аминов, образовании окрашенного комплекса с дитиокарбаматом меди, с последующим фотометрическим измерением при длине волны 450 — 480 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием.

Нижний предел измерения — 5 мкг в анализируемом объеме пробы.

Нижний предел измерения в воздухе для тиллама и ронита — 0,5 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха); для эптама — 1 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций для тиллама и ронита от 0,5 до 5,0 мг/куб. м, для эптама 1 — 10 мг/куб. м.

Определению тиллама, ронита и эптама мешают другие тиокарбаматы.

Суммарная погрешность не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Вакуум-ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.

Фильтры АФА-В-18 или «синяя лента».

Пробирки мерные с притертыми пробками емкостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 200 мл.

Цилиндры мерные с притертыми пробками диаметром 20 мм, высотой 200 мм, ГОСТ 1770-74.

Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 мл.

Баня водяная.

Колбы плоскодонные с притертыми пробками, ГОСТ 1770-74.

Реактивы, растворы, материалы

Ронит, х.ч.

Тиллам, х.ч.

Эптам, х.ч.

Бензол, ч.д.а., ГОСТ 5955-75.

н-Гексан, х.ч., ТУ 6-09-3375-78.

Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77.

Натрий гидроокись, ч.д.а., ГОСТ 4328-77, 50 и 10-процентный водные растворы.

Медь сернокислая, ч.д.а., ТУ 6-09-4525-77.

Эфир диэтиловый для наркоза, фармакопейный.

Фенолфталеин, х.ч., ГОСТ, 1-процентный раствор в 60-процентном этаноле.

Стандартные растворы № 1 ронита и тиллама с концентрацией вещества 100 мкг/мл, готовят растворением 0,01 г вещества в эфире в мерной колбе емкостью 100 мл.

Стандартный раствор № 2 эптама с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в гексане в мерной колбе емкостью 100 мл.

Сероуглерод, ТУ МХП 407-50, свежеперегнанный.

Медно-аммиачный реактив. Готовится растворением 1 г сернокислой меди в 5 мл дистиллированной воды. С последующим разбавлением до 250 мл аммиаком.

Раствор сероуглерода в бензоле. Готовят растворением 1 мл сероуглерода в 20 мл бензола.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через последовательно соединенные между собой фильтр АФА-В-18 (или «синяя лента») и поглотительный сосуд, заполненный 10 мл н-гексана (или ацетона при анализе тиллама) и охлаждаемый смесью лед + вода.

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха (при анализе эптама — 20 л воздуха).

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 52.

В мерные пробирки отбирают согласно таблице аликвоты стандартных растворов. Растворитель осторожно выпаривают на водяной бане при температуре 50 — 60 °С досуха и приливают по 2 мл концентрированной серной кислоты, взбалтывают 2 мин. и помещают в водяную баню при 70 °С на 20 — 30 мин.

После окончания гидролиза пробирку извлекают из водяной бани и помещают в сосуд со льдом. Охлажденный раствор количественно переносят в химический стакан (или колбу), помещенный в лед, пробирку ополаскивают несколько раз дистиллированной водой так, чтобы объем промывных вод был равен 20 мл. Промывные воды сливают в тот же стакан. При охлаждении и взбалтывании раствора в стакан медленно приливают сначала 50-процентный раствор (2,5 — 3 мл), а затем 10-процентный раствор гидроокиси натрия до щелочной реакции по фенолфталеину. Затем жидкость из стакана переносят в цилиндр с притертой пробкой, стакан ополаскивают 2 — 3 мл воды. Температура жидкости в цилиндре должна быть в пределах 20 — 25 °С.

К содержимому в цилиндре прибавляют по 2 мл медно-аммиачного раствора и 5 мл раствора сероуглерода в бензоле. Цилиндр закрывают пробкой и встряхивают 5 — 6 мин. Отбирают верхний окрашенный слой в пробирку. Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 450 — 480 нм по отношению к раствору сравнения — бензолу. Строят градуировочный график зависимости оптической плотности окрашенного раствора от содержания вещества (в мкг).

Проведение измерения

Фильтр с пробой помещают в небольшую колбу с притертой пробкой и экстрагируют 15 мл диэтилового эфира (при анализе эптама фильтр экстрагируют гексаном) в течение 20 — 30 мин. Экстракцию повторяют дважды. Экстракты объединяют с содержимым поглотительного прибора, помещают в колбу ротационного испарителя и испаряют досуха при температуре 40 — 50 °С. Далее пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность полученных окрашенных растворов.

Количественное определение пестицидов проводят по предварительно построенному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию пестицида «С» в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                а х в

С = -----, б х V

где:

а — содержание ронита, эптама или тиллама в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;

в — общий объем раствора пробы, мл;

б — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:

                        V  х (273° + 20°) х Р
                         t

                      V   = ---------------------,
                       20     (273° + t) х 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Можно также пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить V на t соответствующий коэффициент.