Технические условия на метод определения ронита, тиллама, эптама в воздухе

(утв. Минздравом СССР 20.03.1975 № 1289-75)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1289-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1289-75" "Технические условия на метод определения ронита, тиллама, эптама в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1289-75)"
  n1["Методические указания по фотометрическому... (от 10.09.1991 N 5862-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5862-91" "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций ронита, тиллама и эптама в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5862-91)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РОНИТА, ТИЛЛАМА, ЭПТАМА В ВОЗДУХЕ

Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания ронита, тиллама, эптама (ронит-S-этил-циклогекситиокарбамат; тиллам-S-н-пропил-N-этил-N-н-бутилтиокарбамат; эптам-S-этил-N,N-ди(н-пропил)тиокарбамат) в воздухе рабочей зоны при санитарном контроле.

I. Общая часть

1. Метод основан на кислотном гидролизе молекул ронита, тиллама и эптама до вторичных аминов с последующим образованием окрашенного комплекса с дитиокарбаматом меди.

2. Минимально определяемое количество тиллама и эптама — по 5 мкг, ронита — 10 мкг в анализируемом объеме.

3. Определению тиллама, эптама и ронита могут мешать другие тиокарбаматы.

4. Предельно допустимая концентрация: тиллама — 1 мкг/куб. м, эптама — 2 мг/куб. м и ронита — 1 мг/куб. м.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Аммиак водный, ГОСТ 3760-47.

Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-51.

Бензол, х.ч., ГОСТ 5955-51.

Вода дистиллированная.

н-Гексан чистый, МРТУ 6-09-2937-66.

Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-48.

Натр едкий, ГОСТ 4328-48, 50- и 10-процентный растворы.

Медь сернокислая чистая, ГОСТ 4165-48.

Медно-аммиачный реактив готовится растворением 1 г сернокислой меди в 5 мл дистиллированной воды с последующим разбавлением до 250 мл аммиаком.

Сероуглерод, ТУ МХП 407-50. 1 мл сероуглерода растворяют в 20 мл бензола.

Эфир диэтиловый, ГОСТ 6265-52.

Фенолфталеин, ГОСТ 5850-51, 1-процентный раствор в 60-процентном этаноле или индикаторная фенолфталеиновая бумага.

Этанол, 60-процентный.

Стандартные растворы: раствор ронита, тиллама в эфире, эптама в н-гексане, содержащие 100 мкг/мл.

Силикагель кусковой мелкопористый марки МСМ, размер частиц 1 мм. Силикагель проверяют на присутствие соединений, мешающих определению тиллама. 5 г силикагеля помещают в стеклянный стакан и заливают 5 — 7 мл диэтилового эфира. Через 15 — 20 мин. эфирный экстракт переливают в пробирку, а силикагель промывают еще 2 — 3 раза небольшими порциями эфира, сливая каждый раз смывы в ту же пробирку. Далее поступают так, как описано при определении тиллама. В случае загрязнения примесями силикагель подвергают очистке. Кипятят с разведенной азотной кислотой (1:3) в течение 3 — 4 ч. Затем промывают сначала горячей водой, а затем дистиллированной до нейтральной реакции промывных вод (проба с лакмусовой бумажкой или метиловым оранжевым).

Далее силикагель нагревают в муфельной печи при температуре 350 — 400 °С в течение 3 — 4 ч.

6. Применяемые посуда и приборы.

Фильтры АФА-В-18, АФА-ХА-18.

Электроаспиратор или другой прибор для отбора проб воздуха.

Банки с притертыми пробками емкостью 50 мл.

Пробирки с притертыми пробками диаметром 15 мм, высотой 150 мм.

Пипетки мерные, ГОСТ 1770-59.

Пипетки Пастера.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой № 2.

Патроны для фильтров.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 100 и 200 мл.

Цилиндры мерные с притертыми пробками диаметром 20 мм, высотой 200 мм.

Стаканы химические, ГОСТ 1770-51, емкостью 50 мл.

Баня водяная.

Сосуд со льдом.

Фотоэлектроколориметр.

III. Отбор пробы воздуха

7. Вещество в парообразном состоянии.

Ронит, эптам. 10 — 20 л исследуемого воздуха протягивают через поглотительный прибор, заполненный 8 — 10 мл н-гексана и помещенный в холодную воду.

Тиллам. 10 л исследуемого воздуха протягивают через трубку с силикагелем или два последовательно соединенных поглотителя, наполненных 5 мл ацетона каждый.

Скорость пропускания воздуха — 0,3 — 0,4 л/мин.

8. Вещество в виде аэрозоля.

Тиллам, эптам. 10 л исследуемого воздуха протягивают через фильтр АФА-ХА-18, помещенный в патрон. Скорость пропускания воздуха — 3 - 5 л/мин.

9. Вещество в пылевидном состоянии.

Эптам. 10 л исследуемого воздуха протягивают через фильтр АФА-В-18 или АФА-ХА-18, помещенный в патрон, со скоростью 2 — 5 л/мин.

10. Препарат в капельно-жидком достоянии (аэрозоль) и парообразном состоянии одновременно.

Ронит. 10 л исследуемого воздуха протягивают через фильтры АФА-ХА-18, помещенные в патрон. При содержании ядохимиката в десятки раз выше ПДК последовательно с патроном (аллонжем) устанавливается поглотительный прибор, наполненный н-гексаном.

Эптам. Проба воздуха отбирается через соединенные встык патрон с фильтром и поглотительный прибор, заполненный 5 мл н-гексана.

Скорость отбора проб воздуха — 0,3 — 04 л/мин.

IV. Описание определения

11. Обработка проб воздуха для анализа.

н-Гексан (или ацетон) из поглотительного прибора количественно переносят в пробирку с притертой пробкой, прибор дважды промывают порциями растворителя по 2 — 3 мл, объединяя с основным раствором.

Фильтры извлекают из патронов и помещают в стеклянную банку с притертой пробкой. При определении ронита и тиллама фильтры заливают 10 — 15 мл диэтилового эфира, а при анализе проб на содержание эптама с банки приливают по 10 — 15 мл н-гексана. Длительность экстракции ронита 20 — 30 мин., тиллама — 15 — 20 мин., эптама — 30 мин.

Для извлечения пробы из силикагеля (тиллам) гофрированную трубку соединяют встык с воронкой и промывают 10 — 15 мл диэтилового эфира.

12. Описание определения.

Ронит, тиллам. Эфирный экстракт переносят в пробирку, тщательно отжимая фильтр и еще дважды промывая их небольшими порциями эфира.

Затем эфирный экстракт осторожно упаривают на водяной бане при 40 °С, ацетоновый — при 50 — 55 °С.

К сухому остатку ронита приливают 2 мл концентрированной серной кислоты и пробирку помещают в водяную баню на 20 мин. при 70 °С: при определении тиллама приливают 1 мл концентрированной серной кислоты и помещают в баню на 20 мин. при 90 °С.

Эптам (ронит). К гексановым растворам прибавляют по 1 мл концентрированной серной кислоты, взбалтывают 2 мин. и помещают в водяную баню при 85 °С на 30 мин. (20 мин. при 70 °С для ронита).

После окончания гидролиза пробирку извлекают из водяной бани и помещают в сосуд со льдом. Слой гексана удаляют. Небольшие количества гексана дальнейшему определению не мешают.

Охлажденный раствор количественно переносят в химический стакан (или колбу), помещенный в лед, пробирку споласкивают несколько раз дистиллированной водой так, чтобы объем промывных вод был равен 20 мл. Промывные воды сливают в тот же стакан.

При охлаждении и взбалтывании раствора в стакан медленно приливают сначала 50-процентный раствор (2,5 — 3 мл), а затем 10-процентный раствор едкого натра до щелочной реакции по фенолфталеину.

Затем жидкость из стакана переносят в цилиндр с притертой пробкой, стакан споласкивают 2 — 3 мл воды. Температура жидкости в цилиндре должна быть в пределах 20 — 25 °С.

К содержимому в цилиндре прибавляют при определении эптама, тиллама по 1 мл, а при определении ронита — 2 мл медно-аммиачного раствора и 5 мл раствора сероуглерода в бензоле. Цилиндр закрывают пробкой и встряхивают 5 — 6 мин. Отбирают верхний окрашенный слой в пробирку. Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной слоя 10 мм при синем светофильтре. В качестве эталона служит бензол. Количество вещества в колориметрируемом объеме находят по калибровочному графику, для построения которого поступают следующим образом.

В пробирки с притертыми пробками вносят стандартные растворы ядохимикатов: эфирные (ронит, тиллам) или гексановые (эптам, ронит), содержащие 5 — 100 мкг вещества по действующему началу. Эфир упаривают досуха и приливают 1 мл (тиллам) или 2 мл (ронит) концентрированной серной кислоты и далее поступают так, как описано выше.

Содержание препарата в мг/куб. м воздуха X вычисляют по формуле:

                                 G V
                                    1

X = ----, V V 0

где:

G — количество ядохимиката, найденное по калибровочному графику, мкг;

V — объем экстракта, взятый для анализа, мл;

V — общий объем экстракта, мл; 1

V — объем исследуемого воздуха (л), приведенный к нормальным условиям 0 по формуле (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля — Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

                                V  273Р
                                 t

                            V  = -------------,
                             0   (273 + t) 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов 0

(см.  Приложение 2).  Для  приведения объема  воздуха к нормальным условиям
надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

           t

Приложение 2

К НОРМАЛЬНЫМ УСЛОВИЯМ

Продолжение