Методические указания по хроматографическому измерению концентрации солана в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 № 5854-91)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1291-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1291-75" "Технические условия на метод определения солана в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1291-75)"
  n1["Методические указания по хроматографическому... (от 10.09.1991 N 5854-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5854-91" "Методические указания по хроматографическому измерению концентрации солана в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5854-91)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ СОЛАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

В сборник вошли переработанные и дополненные Технические условия (выпуск 11), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ». Методики изложены в виде «Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора № 1 от 06.02.92 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

                CH

3-хлор-4-метил-анилид (солан).

Солан — белое кристаллическое вещество с Т. пл. 85 — 86 °С.

Нерастворим в воде.

Растворим в этиловом спирте, хлороформе.

В воздухе присутствует в виде аэрозоля.

Относительно мало токсичен, но вызывает образование метгемоглобина.

ПДК в воздухе 1 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на образовании окрашенных комплексов по реакции диазосочетания продуктов термического разложения солана с альфа-нафтолом в щелочной среде.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры АФА-ВП-10.

Нижний предел измерения солана — 3 мкг в анализируемой пробе.

Нижний предел измерения солана в воздухе — 0,5 мг/куб. м (при отборе 6 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 2,5 мг/куб. м.

Суммарная погрешность не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 45 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Камера хроматографическая, ГОСТ 10565-63.

Роторный испаритель ИР-IM, ТУ 25-11-917-74.

Пульверизаторы стеклянные.

Колбы грушевидные, ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 10334-72, вместимостью 100 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл.

Баня водяная.

Дозаторы для нанесения проб и стандартных растворов.

Шкаф сушильный.

Сито с диаметром отверстий 100 меш.

Реактивы, растворы, материалы

Спирт этиловый, х.ч., ГОСТ 18300-72.

Хлороформ, ч.д.а., ТУ 6-09-4263-76.

Углерод четыреххлористый, ч.д.а., ГОСТ 20288-74.

Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, концентрированная.

Натрий азотистокислый, ч.д.а., ГОСТ 4197-74.

Калий едкий, х.ч., ГОСТ 4203-65.

альфа-нафтол, х.ч., ГОСТ 5838-79.

Эфир диэтиловый для наркоза, ГОСТ 6265-52.

Стандартный раствор № 1 солана с концентрацией вещества 200 мкг/мл готовят растворением 10 мг химически чистого препарата в этиловом спирте в мерной колбе на 50 мл.

Кальций сернокислый (2-водный), ГОСТ 3210-66, просушенный в сушильном шкафу (6 ч при температуре 150 °С). Хранят в банке с притертой крышкой.

Подвижная фаза: углерод четыреххлористый — эфир диэтиловый (1:1).

Проявляющий реактив № 1: в 46 мл воды растворяют 1 г азотистокислого натрия и добавляют 4 мл концентрированной соляной кислоты. Раствор свежеприготовленный.

Проявляющий реактив № 2: в 50 мл воды растворяют 2,8 г едкого калия и добавляют 0,1 г альфа-нафтола. Раствор свежеприготовленный.

Пластинки марки «Силуфол» без дополнительной очистки или приготовленные вручную. Стеклянную пластинку размером 9 х 12 см тщательно промывают хромовой смесью, дистиллированной водой и высушивают. Перед нанесением сорбционной массы ее протирают спиртом.

Для приготовления сорбционной массы на 10 пластинок тщательно растирают в ступке 50 г окиси алюминия и 5 г сернокислого кальция (оба компонента просеяны через сито 100 меш.) с 75 мл дистиллированной воды до образования однородной массы. 10 — 12 г массы наливают на пластинку и, покачивая, равномерно распределяют по поверхности, сушат пластинку в течение ночи при комнатной температуре и хранят в эксикаторе.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтры АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 6 л воздуха.

Проведение измерения

Фильтр с пробой переносят в стакан и трижды обрабатывают хлороформом по 10 мл. Экстракты объединяют, переносят в круглодонную колбу и упаривают растворитель в вакууме водоструйного насоса на водяной бане при температуре 60 — 70 °С до небольшого объема. Остаток растворителя выдувают грушей досуха. Сухой остаток растворяют в 0,2 мл хлороформа и количественно наносят на стартовую линию хроматографической пластины в одну точку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см.

На ту же пластинку наносят стандартные растворы в количестве 2, 3, 5, 10 мкг, расположив их слева и справа от места нанесения пробы. Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру с подвижной фазой: четыреххлористый углерод — эфир диэтиловый в соотношении 1:1.

После поднятия фронта растворителя на высоту 10 см пластинку вынимают, высушивают на воздухе до отсутствия запаха растворителя и помещают в сушильный шкаф, нагретый до 160 — 170 °С. При этой температуре пластинку с окисью алюминия выдерживают один час, силуфоловую — 40 мин. После охлаждения пластинку опрыскивают проявляющим реактивом № 1 и сразу же реактивом № 2. Расход реактива № 2 примерно втрое больше, чем реактива № 1. При использовании силуфоловых пластинок расход обоих реактивов одинаков, но пластинку после реактива № 2 дополнительно выдерживают над парами концентрированного аммиака слоем вниз, это обеспечивает переход в щелочную область.

    При  наличии  солана  в  пробе  на пластинке появляются красные пятна с
величиной R  = 0,70 + 0,04.

       f

Количественное измерение содержания солана в пробе проводят путем сравнения площадей пятен пробы и стандартов, измеренных с помощью планиметра.

Расчет концентрации

Концентрацию солана «С» в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                а х S
                                     2

С = ------, S х V 1

где:

а — количество стандартного раствора, нанесенного на пластинку, в мкг;

S — площадь пятна стандартного раствора в кв. мм; 1

S — площадь пятна пробы в кв. мм; 2

V — объем анализируемого воздуха, приведенный к нормальным условиям, в л.