Технические условия на метод определения солана в воздухе

№ 1291-75Утратил силу 16.10.2026

(утв. Минздравом СССР 20.03.1975 № 1291-75)

Внимание

Документ утратил силу в связи с введением в действие Методических указаний по хроматографическому измерению концентрации солана в воздухе рабочей зоны, утв. Минздравом СССР 10.09.1991 № 5854-91.

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1291-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1291-75" "Технические условия на метод определения солана в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1291-75)"
  n1["Методические указания по хроматографическому... (от 10.09.1991 N 5854-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5854-91" "Методические указания по хроматографическому измерению концентрации солана в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5854-91)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А. И. Заиченко

20 марта 1975 г. № 1291-75

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОЛАНА В ВОЗДУХЕ

Настоящие технические условия распространяются на метод определения солана в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

I. Общая часть

1. Метод основан на хроматографическом выделении солана в тонком слое окиси алюминия восходящим способом. На хроматограмме солан обнаруживается в виде розовых пятен после термического разложения до ароматического амина, диазотирования последнего нитритом натрия и азосочетания солей производных фенилдиазония с 1-нафтолом.

2. Минимально определяемое количество на хроматограмме — 5 мкг солана в анализируемом объеме раствора.

3. Предельно допустимая концентрация солана в воздухе не установлена.

II. Реактивы и аппаратура

4. Применяемые реактивы и растворы.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, уд. вес 1,19.

Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-48.

Кали едкое, ГОСТ 4203-48.

Спирт этиловый, ГОСТ 10749-64.

1-нафтол, ГОСТ 5838-51.

Хлороформ, ГОСТ 3160-51.

Четыреххлористый углерод, ГОСТ 5827-51.

Диэтиловый эфир, ГОСТ 6265-52.

Окись алюминия для хроматографии.

Проявляющийся реактив № 1. Растворяют 4 мл соляной кислоты в 46 мл дистиллированной воды и прибавляют 1 г азотистокислого натрия.

Проявляющийся реактив № 2. Растворяют 2,8 г едкого кали в 50 мл дистиллированной воды и добавляют 0,1 г 1-нафтола.

Проявляющиеся растворы применяют свежеприготовленные.

Стандартный раствор солана с содержанием 200 мкг/мл готовят растворением 0,02 г солана в 100 мл этилового спирта.

5. Применяемые посуда и приборы.

Фильтры аналитические аэрозольные, АФА-ХА-18.

Пульверизаторы стеклянные.

Камера хроматографическая.

Шприц медицинский или микропипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 0,1 и 0,2 мл.

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 25; 50; 100 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 25; 50; 100 мл.

Пробирки колориметрические с притертыми пробками на 5 и 10 мл.

Пробирки центрифужные мерные.

Баня водяная.

Воздуходувка с реометром.

Патрон металлический или плексигласовый.

Пластинки для тонкослойной хроматографии с закрепленным слоем силикагеля.

III. Отбор пробы воздуха

6. Воздух со скоростью 5 — 8 л/мин. протягивают через фильтр АФА-ХА-18, помещенный в патрон.

IV. Описание определения

7. Фильтр из патрона переносят в стакан и трижды промывают хлороформом порциями по 10 мл. Экстракты объединяют и отгоняют растворитель до объема 0,2 мл.

Приготовление серии стандартов для последующего построения стандартной хроматографической шкалы представлено в табл. 47.

Таблица 47

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

Номер стандарта	1	2	3	4	5
Стандартный раствор солана, мл Этиловый спирт, мл Содержание солана, мкг	0,0 4,0 0	0,5 3,5 100,0	1,0 3,0 200,0	2,0 2,0 400,0	4,0 1,0 800,0

Для нанесения на пластинку 0,2 мл из каждого раствора берут микропипеткой.

Пробу, сконцентрированную до 0,2 мл, наносят на хроматографическую пластинку микропипеткой в точку, расположенную на расстоянии 1,5 см от нижнего края пластинки, так чтобы диаметр пятна не превышал 1 см.

Рядом с пробой (по линии старта) наносят стандартные растворы для построения стандартной хроматографической шкалы: из каждой пробирки берут по 0,2 мл раствора, наносят на расстоянии 1,5 — 2,0 см друг от друга.

Пластинку с нанесенными исследуемыми и стандартными растворами помещают

в  хроматографическую камеру, на дне которой налит подвижный  растворитель:
смесь  четыреххлористого углерода и диэтилового эфира - 1:1. Край пластинки
должен  быть погружен в растворитель не более чем на 0,5 см. После того как
фронт  растворителя  поднимется  на  10  см, пластинку вынимают из камеры и
оставляют  на  несколько минут на воздухе для испарения растворителя. Затем
пластинку  помещают  в  сушильный  шкаф,  нагревают  до  160  -  170  °С  и
выдерживают  при  этой температуре в течение часа. После охлаждения орошают

пластинку проявляющим реактивом № 1 и сразу же реактивом № 2. В присутствии солана появляется розовое пятно. Величина R = 0,7 +/- 0,04. f

Количественное определение проводят визуальным способом путем сравнения интенсивности окраски и размера пятен пробы и стандартной хроматографической шкалы.

Концентрацию солана в мг/куб. м воздуха X вычисляют по формуле:

                                 G V
                                    1

X = ----, V V 0

где:

G — количество солана, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V — общий объем пробы, мл; 1

V — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к нормальным 0 условиям по формуле (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля — Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

                                V  273Р
                                 t

                            V  = -------------,
                             0   (273 + t) 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов 0

(см.  Приложение 2).  Для  приведения объема  воздуха к нормальным условиям
надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

ТАБЛИЦА КОЭФФИЦИЕНТОВ ДЛЯ РАЗЛИЧНЫХ ТЕМПЕРАТУР И ДАВЛЕНИЯ,
НА КОТОРЫЕ НАДО УМНОЖИТЬ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К НОРМАЛЬНЫМ УСЛОВИЯМ

t газа,	Давление Р, мм рт. ст.
°С	730	732	734	736	738	740	742	744	746	748	750	752	754
5	0,9432	0,9458	0,9484	0,9510	0,9536	0,9561	0,9587	0,9613	0,9638	0,9665	0,9691	0,9717	0,9742
6	0,9398	0,9424	0,9450	0,9476	0,9501	0,9527	0,9553	0,9579	0,9604	0,9630	0,9656	0,9682	0,9707
7	0,9365	0,9390	0,9416	0,9442	0,9467	0,9493	0,9518	0,9544	0,9570	0,9596	0,9621	0,9647	0,9673
8	0,9331	0,9357	0,9383	0,9408	0,9434	0,9459	0,9485	0,9510	0,9536	0,9561	0,9587	0,9613	0,9638
9	0,9298	0,9324	0,9349	0,9375	0,9400	0,9426	0,9451	0,9477	0,9502	0,9528	0,9553	0,9578	0,9604
10	0,9265	0,9291	0,9316	0,9341	0,9367	0,9392	0,9418	0,9443	0,9468	0,9494	0,9519	0,9544	0,9570
11	0,9233	0,9258	0,9283	0,9308	0,9334	0,9359	0,9384	0,9410	0,9435	0,9460	0,9486	0,9511	0,9536
12	0,9200	0,9225	0,9251	0,9276	0,9301	0,9326	0,9351	0,9376	0,9402	0,9427	0,9452	0,9477	0,9503
13	0,9168	0,9193	0,9218	0,9243	0,9269	0,9294	0,9319	0,9344	0,9369	0,9394	0,9419	0,9444	0,9469
14	0,9136	0,9161	0,9186	0,9211	0,9236	0,9261	0,9286	0,9311	0,9336	0,9363	0,9386	0,9411	0,9436
15	0,9104	0,9129	0,9154	0,9179	0,9204	0,9229	0,9254	0,9279	0,9304	0,9329	0,9354	0,9378	0,9404
16	0,9073	0,9097	0,9122	0,9147	0,9172	0,9197	0,9222	0,9247	0,9271	0,9296	0,9321	0,9346	0,9371
17	0,9041	0,9066	0,9092	0,9116	0,9140	0,9165	0,9190	0,9215	0,9239	0,9264	0,9289	0,9314	0,9339
18	0,9010	0,9035	0,9059	0,9084	0,9109	0,9134	0,9158	0,9183	0,9207	0,9232	0,9257	0,9282	0,9306
19	0,8979	0,9004	0,9028	0,9053	0,9078	0,9102	0,9127	0,9151	0,9176	0,9200	0,9225	0,9250	0,9275
20	0,8948	0,8973	0,8997	0,9022	0,9046	0,9071	0,9096	0,9120	0,9145	0,9169	0,9194	0,9218	0,9243
21	0,8918	0,8942	0,8967	0,8991	0,9016	0,9040	0,9065	0,9089	0,9113	0,9138	0,9462	0,9187	0,9211
22	0,8888	0,8912	0,8936	0,8961	0,8985	0,9010	0,9034	0,9058	0,9083	0,9107	0,9131	0,9155	0,9180
23	0,8858	0,8882	0,8906	0,8930	0,8955	0,8979	0,9003	0,9028	0,9052	0,9076	0,9100	0,9125	0,9149
24	0,8828	0,8852	0,8876	0,8900	0,8924	0,8949	0,8973	0,8997	0,9021	0,9045	0,9070	0,9094	0,9118
25	0,8798	0,8822	0,8846	0,8870	0,8894	0,8919	0,8943	0,8967	0,8991	0,9015	0,9039	0,9063	0,9087
26	0,8769	0,8793	0,8817	0,8841	0,8865	0,8889	0,8913	0,8937	0,8961	0,8985	0,9009	0,9033	0,9057
27	0,8739	0,8763	0,8787	0,8811	0,8835	0,8859	0,8883	0,8907	0,8931	0,8955	0,8979	0,9003	0,9027
28	0,8710	0,8734	0,8758	0,8782	0,8806	0,8830	0,8853	0,8877	0,8901	0,8925	0,8949	0,8973	0,8997
29	0,8681	0,8705	0,8729	0,8753	0,8776	0,8800	0,8824	0,8848	0,8872	0,8895	0,8919	0,8943	0,8967
30	0,8653	0,8676	0,8700	0,8724	0,8748	0,8771	0,8795	0,8819	0,8842	0,8866	0,8890	0,8914	0,8937
31	0,8624	0,8648	0,8672	0,8695	0,8719	0,8742	0,8766	0,8790	0,8813	0,8837	0,8861	0,8884	0,8907
32	0,8596	0,8619	0,8643	0,8667	0,8691	0,8714	0,8736	0,8761	0,8784	0,8808	0,8831	0,8855	0,8878
33	0,8568	0,8591	0,8615	0,8638	0,8662	0,8685	0,8709	0,8732	0,8756	0,8779	0,8803	0,8826	0,8850
34	0,8540	0,8563	0,8587	0,8610	0,8634	0,8658	0,8680	0,8704	0,8727	0,8750	0,8774	0,8797	0,8821
35	0,8512	0,8535	0,8559	0,8582	0,8605	0,8629	0,8652	0,8675	0,8699	0,8722	0,8745	0,8768	0,8792
36	0,8484	0,8508	0,8531	0,8554	0,8577	0,8601	0,8624	0,8647	0,8670	0,8694	0,8717	0,8740	0,8763
37	0,8457	0,8480	0,8503	0,8526	0,8549	0,8573	0,8596	0,8619	0,8642	0,8668	0,8689	0,8712	0,8735
38	0,8430	0,8453	0,8476	0,8499	0,8522	0,8545	0,8568	0,8591	0,8615	0,8638	0,8661	0,8684	0,8707
39	0,8403	0,8426	0,8449	0,8472	0,8495	0,8518	0,8541	0,8564	0,8587	0,8610	0,8633	0,8656	0,8679
40	0,8376	0,8399	0,8422	0,8444	0,8467	0,8490	0,8513	0,8536	0,8559	0,8582	0,8605	0,8628	0,8651

Продолжение

t газа,	Давление Р, мм рт. ст.
°С	756	758	760	762	764	766	768	770	772	774	776	778	780
5	0,9768	0,9794	0,9820	0,9846	0,9871	0,9897	0,9923	0,9949	0,9975	1,0001	1,0026	1,0051	1,0078
6	0,9733	0,9759	0,9785	0,9810	0,9836	0,9862	0,9888	0,9913	0,9939	0,9965	0,9990	1,0016	1,0042
7	0,9698	0,9724	0,9750	0,9775	0,9801	0,9827	0,9852	0,9878	0,9904	0,9929	0,9955	0,9980	1,0006
8	0,9664	0,9689	0,9715	0,9741	0,9766	0,9792	0,9817	0,9843	0,9868	0,9894	0,9919	0,9945	0,9970
9	0,9629	0,9655	0,9680	0,9706	0,9731	0,9757	0,9782	0,9807	0,9833	0,9859	0,9894	0,9910	0,9935
10	0,9595	0,9621	0,9646	0,9671	0,9697	0,9722	0,9747	0,9773	0,9798	0,9824	0,9849	0,9874	0,9900
11	0,9562	0,9587	0,9612	0,9637	0,9663	0,9688	0,9713	0,9739	0,9764	0,9789	0,9814	0,9839	0,9865
12	0,9528	0,9553	0,9578	0,9603	0,9629	0,9654	0,9679	0,9704	0,9730	0,9754	0,9780	0,9805	0,9830
13	0,9495	0,9520	0,9545	0,9570	0,9595	0,9620	0,9645	0,9670	0,9695	0,9720	0,9745	0,9771	0,9796
14	0,9461	0,9486	0,9511	0,9536	0,9561	0,9586	0,9612	0,9637	0,9661	0,9686	0,9711	0,9736	0,9762
15	0,9428	0,9453	0,9478	0,9503	0,9528	0,9553	0,9578	0,9603	0,9628	0,9653	0,9678	0,9703	0,9728
16	0,9396	0,9420	0,9445	0,9470	0,9495	0,9520	0,9545	0,9570	0,9595	0,9619	0,9644	0,9669	0,9694
17	0,9363	0,9388	0,9413	0,9438	0,9462	0,9487	0,9512	0,9537	0,9561	0,9586	0,9611	0,9636	0,9661
18	0,9331	0,9356	0,9380	0,9405	0,9430	0,9454	0,9479	0,9504	0,9528	0,9553	0,9578	0,9602	0,9627
19	0,9299	0,9324	0,9348	0,9373	0,9397	0,9422	0,9447	0,9471	0,9496	0,9520	0,9545	0,9569	0,9594
20	0,9267	0,9292	0,9316	0,9341	0,9365	0,9390	0,9414	0,9439	0,9463	0,9488	0,9512	0,9537	0,9561
21	0,9236	0,9260	0,9285	0,9309	0,9333	0,9359	0,9382	0,9407	0,9431	0,9455	0,9480	0,9504	0,9529
22	0,9204	0,9229	0,9253	0,9277	0,9302	0,9326	0,9350	0,9375	0,9399	0,9423	0,9448	0,9472	0,9496
23	0,9173	0,9197	0,9222	0,9246	0,9270	0,9294	0,9319	0,9343	0,9367	0,9391	0,9416	0,9440	0,9464
24	0,9142	0,9165	0,9191	0,9215	0,9239	0,9263	0,9287	0,9311	0,9336	0,9360	0,9384	0,9408	0,9432
25	0,9112	0,9135	0,9160	0,9184	0,9208	0,9232	0,9256	0,9280	0,9304	0,9328	0,9352	0,9377	0,9401
26	0,9081	0,9105	0,9120	0,9153	0,9177	0,9201	0,9225	0,9249	0,9273	0,9297	0,9321	0,9345	0,9369
27	0,9051	0,9074	0,9099	0,9122	0,9146	0,9170	0,9194	0,9218	0,9242	0,9266	0,9290	0,9314	0,9338
28	0,9021	0,9044	0,9068	0,9092	0,9116	0,9140	0,9164	0,9187	0,9211	0,9235	0,9259	0,9283	0,9307
29	0,8990	0,9014	0,9038	0,9062	0,9086	0,9109	0,9133	0,9157	0,9181	0,9205	0,9228	0,9252	0,9276
30	0,8961	0,8985	0,9008	0,9032	0,9056	0,9079	0,9109	0,9127	0,9151	0,9174	0,9198	0,9222	0,9245
31	0,8931	0,8955	0,8979	0,9002	0,9026	0,9050	0,9073	0,9097	0,9121	0,9144	0,9168	0,9191	0,9215
32	0,8902	0,8926	0,8949	0,8973	0,8996	0,9020	0,9043	0,9067	0,9091	0,9114	0,9138	0,9161	0,9185
33	0,8873	0,8897	0,8920	0,8943	0,8967	0,8990	0,9014	0,9037	0,9061	0,9084	0,9108	0,9131	0,9154
34	0,8844	0,8867	0,8891	0,8914	0,8938	0,8961	0,8984	0,9008	0,9031	0,9055	0,9078	0,9101	0,9125
35	0,8815	0,8839	0,8862	0,8885	0,8908	0,8932	0,8955	0,8978	0,9002	0,9025	0,9048	0,9072	0,9092
36	0,8787	0,8810	0,8833	0,8856	0,8880	0,8903	0,8926	0,8949	0,8972	0,8996	0,9019	0,9042	0,9065
37	0,8758	0,8781	0,8804	0,8828	0,8851	0,8874	0,8897	0,8920	0,8943	0,8967	0,8990	0,9013	0,9036
38	0,8730	0,8753	0,8776	0,8799	0,8822	0,8845	0,8869	0,8892	0,8915	0,8938	0,8961	0,8984	0,9007
39	0,8702	0,8725	0,8748	0,8771	0,8794	0,8817	0,8840	0,8863	0,8886	0,8909	0,8932	0,8955	0,8978
40	0,8674	0,8697	0,8720	0,8743	0,8766	0,8789	0,8812	0,8835	0,8857	0,8881	0,8903	0,8926	0,8949