Методические указания по фотометрическому измерению концентраций сероводорода в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 № 5853-91)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Методические указания по фотометрическому... (от 10.09.1991 N 5853-91)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/5853-91" "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций сероводорода в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5853-91)"
  n1["МУК 4.1.2470-09"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2470-09" "МУК 4.1.2470-09. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций дигидросульфида (сероводорода) в воздухе рабочей зоны по реакции с молибдатом аммония мет"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

10 сентября 1991 г. № 5853-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СЕРОВОДОРОДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

В сборник вошли переработанные и дополненные Технические условия (выпуск 11), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ». Методики изложены в виде «Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора № 1 от 06.02.92 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

Методические указания подготовили: Тарасов В.В., Ахунова Н.Ш., Муравьева С.И., Дьякова Г.А., Макеева Л.Г.

H S М.м. 34,08. 2

Сероводород — бесцветный газ с характерным запахом. Легко сжижается в бесцветную жидкость. Т. пл. — 85,7 °С. Т. кип. — 60,38 °С. Растворимость в воде — 291 мл/100 г (20 °С).

Сильный восстановитель. На воздухе медленно окисляется до свободной серы. Взрывоопасные концентрации в смеси с воздухом — 4,3 — 46,0%, с окисью азота — 20 — 55%.

В воздухе находится в виде газа.

Сильный нервный яд. Раздражает дыхательные пути и глаза. В результате окисления сероводорода в тканях возможно образование перекисных соединений.

Характеристика метода

Определение основано на восстановлении молибдата аммония сероводородом до молибденовой сини и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при лямбда = 700 — 720 нм.

Отбор проб с концентрированием в поглотительный раствор.

Нижний предел определения в анализируемом объеме раствора — 1 мкг.

Нижний предел измерения сероводорода в воздухе — 5 мг/куб. м (при отборе 0,3 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 5,0 до 50 мг/куб. м.

Определению не мешают мышьяк, сернистый ангидрид в количестве 100 мкг, серная кислота и цианистый водород в количестве 10 мкг в пробе.

Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает +/- 25%.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой № 1 или № 2.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Посуда лабораторная согласно ГОСТ 1770-74.

Цилиндры, ГОСТ 1770-74, емкостью 50, 100 и 200 мл.

Термостат, ГОСТ 215-41, на 100 °С.

Реактивы, растворы и материалы

Ввиду большой гигроскопичности и неустойчивости растворов сульфида натрия, из которого готовятся стандартные растворы на сероводород, рекомендуется искусственная шкала из однозамещенного фосфата калия.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией фосфора 100 мкг/мл готовят растворением 43,9 мг однозамещенного фосфата калия в 100 мл дистиллированной воды. Стандартный раствор № 2 с содержанием фосфора 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 дистиллированной водой.

Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-54, х.ч., 1-процентный свежеприготовленный раствор.

Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч., разбавленная водой в объемном отношении 1:4.

Молибдат аммония, ГОСТ 3765-78, х.ч., 2-процентный раствор в 0,1 н растворе едкого натра и сернокислый раствор (1 г молибдата аммония растворяют в 10 мл воды и добавляют 50 мл разбавленной серной кислоты).

Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, х.ч., 0,1 н раствор.

Отбор проб воздуха

Воздух аспирируют со скоростью 0,1 л/мин. через три последовательно соединенных поглотительных прибора с 3 мл щелочного раствора молибдата аммония в каждом. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 0,3 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 46.

Таблица 46

В колориметрические пробирки отбирают согласно таблице аликвоты стандартного раствора № 2 приливают воду. Во все пробирки вносят по 0,5 мл аскорбиновой кислоты и по 0,5 мл сернокислого раствора молибдата аммония. Содержимое пробирок перемешивают и выдерживают 3 мин. на кипящей водяной бане. После охлаждения окрашенные растворы фотометрируют при длине волны 700 — 720 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной слоя 10 мм.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка графика производится 1 раз в месяц.

Проведение измерения

Растворы из поглотительных приборов переносятся в пробирки. Для анализа из каждой пробирки берется по 2 мл раствора, добавляется по 3 мл соляной кислоты, содержимое перемешивается и пробирки помещаются в водяную баню, нагретую до 30 °С, на 15 мин. После охлаждения измеряют оптическую плотность окрашенных растворов.

Количественное содержание сероводорода в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику, построенному по искусственной шкале стандартов.

Расчет концентрации

Концентрацию сероводорода «С» в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                 а х в

С = -----, б х V

где:

а — содержание сероводорода в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;

в — общий объем раствора пробы, мл;

б — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Прил. 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:

                        V  х (273° + 20°) х Р
                         t

                      V   = ---------------------,
                       20     (273° + t) х 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Можно также пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить V на t соответствующий коэффициент.