Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4-нитро-мета-ксилола в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 № 5844-91)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1264-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1264-75" "Технические условия на метод определения 4-нитро-Мета-ксилола в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1264-75)"
  n1["Методические указания по фотометрическому... (от 10.09.1991 N 5844-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5844-91" "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4-нитро-мета-ксилола в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5844-91)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

Аннотация

В сборник вошли переработанные и дополненные Технические условия (выпуск 11), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ». Методики изложены в виде «Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора № 1 от 06.02.92 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

    NO C H (CH )                                      М.м. 151,17.
      2 6 3   3 2

4-Нитро-мета-ксилол — желтоватая жидкость с Т. кип. 244 °С, Т. пл. 2 °С и плотностью 1,135 г/куб. см. Не растворяется в воде, растворим в спирте.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля. Раздражающе действует на слизистые оболочки дыхательных путей, всасывается через кожу.

Характеристика метода

Метод основан на нитровании 4-нитро-мета-ксилола до 1,4,6-тринитроксилола, образовании синей окраски при взаимодействии продукта реакции со щелочью в толуольно-ацетоновой среде.

Отбор проб с концентрированием в поглотительный раствор.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы — 1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе — 2,5 мг/куб. м (при отборе 0,8 л).

Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 50 мг/куб. м. Определению мешают ароматические углеводороды и их нитро- и галоидосоединения.

Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает +/- 25%.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой № 1 и 2 (или прибор Полежаева).

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 — 100 мл.

Воронки делительные вместимостью 60 — 120 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.

Реактивы, растворы, материалы

Метаксилол, х.ч., ТУ 6-09-2438.

Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, уд. вес 1,84.

Калий азотнокислый, ч.д.а., ГОСТ 4217-77.

Нитрационная смесь: 10 г калия азотнокислого растворяют в 100 мл серной кислоты.

Толуол, ч.д.а., ГОСТ 5789-78.

Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79, не содержащий кислых примесей.

Ацетон, водный раствор: к 100 мл ацетона прибавляют 20 мл дистиллированной воды.

Натрия гидроокись, ч.д.а., ГОСТ 4328-77.

Натрий углекислый безводный, ч.д.а., ТУ 199-78, 2-процентный раствор, подкрашен фенолфталеином до розового цвета.

4-Нитро-мета-ксилол, ч., ТУ 6-09-06-556-75.

Раствор 4-нитро-мета-ксилола или метаксилола в нитрационной смеси (исходный раствор). Мерную колбу емкостью 25 мл с притертой пробкой, содержащую 10 — 15 мл нитрационной смеси, взвешивают на аналитических весах. Вносят в колбу 0,05 мл 4-нитро-мета-ксилола и взвешивают вторично. По разности взвешиваний находят массу 4-нитро-мета-ксилола в колбе. Раствор доводят нитрационной смесью до метки. Вычисляют содержание 4-нитро-мета-ксилола в 1 мл. Число, выражающее содержание метаксилола в мл для пересчета на 4-нитро-мета-ксилол, умножают на 1,42. Раствор оставляют на нитрование на 5 — 6 ч. при Т = 20 °С или нагревают часть раствора 20 мин. на кипящей водяной бане. Толуольный экстракт тринитроксилола (стандартный раствор № 1), содержащий 50 мкг 4-нитро-мета-ксилола в мл, готовят из исходного раствора 4-нитро-мета-ксилола или м-ксилола на нитрационной смеси. В колбу, содержащую 20 мл воды, вносят 2 мл исходного раствора и перемешивают. Содержимое колбы переносят в делительную воронку, ополаскивая колбу 2 — 3 мл воды. В воронку вносят толуол из расчета 1 мл экстракта на 50 мл 4-нитро-мета-ксилола и энергично встряхивают 2 мин. Дают расслоиться и удаляют водный слой. В воронку вводят 5 — 10 мл раствора натрия углекислого и промывают экстракт, несколько раз встряхивая воронку.

Если слой натрия углекислого обесцветился, его удаляют и промывку повторяют. Отделив слой натрия углекислого, переносят экстракт через верх воронки в небольшую сухую склянку с пробкой.

Толуольный экстракт тринитроксилола № 2, содержащий 5 мкг 4-нитро-мета-ксилола в 1 мл, готовят из экстракта № 1, разбавляя последний толуолом в 10 раз.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 0,1 л/мин. аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой (или прибор Полежаева), содержащий 2 мл нитрационной смеси. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 0,8 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 35.

Таблица 35

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

В каждую пробирку шкалы наливают стандартный раствор и толуол согласно таблице, добавляют по 9 мл водного раствора ацетона и по возможности одновременно по 1 мл 0,1 н едкого натра, перемешивают и через 3 — 4 мин. измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны лямбда = 590 нм. Измерение производят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины концентрации веществ в градуировочных растворах (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

После отбора пробу нагревают на кипящей водяной бане 20 мин., после чего содержимое поглотительного прибора переносят в коническую колбу, содержащую 10 мл воды. Прибор промывают 2 раза по 5 мл дистиллированной водой, сливая в колбу. Содержимое из колбы переносят в делительную воронку. Колбу ополаскивают 3 мл дистиллированной воды. Вносят в делительную воронку по 2 мл толуола и энергично встряхивают 2 мин. Дают расслоиться и удаляют водный слой, промывают 3 — 5 мл углекислого натра. При обесцвечивании промывкой жидкости повторяют промывку, отделяют водный слой, а экстракт переносят в пробирку с пробкой. Отбирают по 1 мл экстракта в колориметрические пробирки. Вносят по 9 мл водного раствора ацетона, по 1 мл 0,1 н едкого натра и через 3 — 4 мин. фотометрируют аналогично градуировочным растворам.

Количественное определение 4-нитро-мета-ксилола проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию 4-нитро-мета-ксилола «С» в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                             а х в

С = -----, б х V

где:

а — содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по графику, в мкг;