Технические условия на метод определения 4-нитро-Мета-ксилола в воздухе

№ 1264-75Утратил силу 16.10.2026

(утв. Минздравом СССР 20.03.1975 № 1264-75)

Внимание

Документ утратил силу в связи с введением в действие Методических указаний по фотометрическому измерению концентраций 4-нитро-мета-ксилола в воздухе рабочей зоны, утв. Минздравом СССР 10.09.1991 № 5844-91.

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1264-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1264-75" "Технические условия на метод определения 4-нитро-Мета-ксилола в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1264-75)"
  n1["Методические указания по фотометрическому... (от 10.09.1991 N 5844-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5844-91" "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4-нитро-мета-ксилола в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5844-91)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А. И. Заиченко

20 марта 1975 г. № 1264-75

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ 4-НИТРО-МЕТА-КСИЛОЛА В ВОЗДУХЕ

Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания 4-нитро-Мета-ксилола в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

I. Общая часть

1. Метод основан на нитровании 4-нитро-Мета-ксилола до 1,4,6-тринитроксилола и колориметрическом определении окрашенного в синий цвет продукта, образовавшегося при реакции тринитро-Мета-ксилола со щелочью в толуольно-ацетоновой среде.

2. Минимально определяемое количество — 1 мкг 4-нитро-Мета-ксилола в анализируемом объеме раствора.

3. Определению мешают ароматические углеводороды и их нитро- и галоидосоединения.

4. Предельно допустимая концентрация 4-нитро-Мета-ксилола — 5 мкг/куб. м.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, уд. вес. 1,84.

Калий азотнокислый, ГОСТ 4217-65.

Нитрационная смесь, 10 г калия азотнокислого растворяют в 100 мл серной кислоты.

Толуол, ГОСТ 5789-69.

Ацетон, ГОСТ 2603-63, не содержащий кислых примесей.

Примечания. 1. Растворители — ацетон, толуол должны быть бесцветны; если они окрашены, их обесцвечивают перегонкой или настаиванием на активированном угле в течение суток, на 1 л растворителя берут 20 — 30 г измельченного угля.

2. Ацетон, обладающий кислотностью, нейтрализует, прибавляя по каплям крепкий раствор аммиака, пока влажная красная лакмусовая бумажка в парах ацетона не начнет синеть.

3. Ацетон, мутнеющий при разбавлении в 2 раза дистиллированной водой, необходимо заменить.

4. Необходимо избегать контакта растворителей с черными резиновыми пробками.

Ацетон, водный раствор. К 100 мл ацетона прибавляют 20 мл дистиллированной воды.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 0,1 н раствора.

Натрий углекислый безводный, ГОСТ 83-63, 2-процентный раствор, подкрашен фенолфталеином до розового цвета.

4-нитро-Мета-ксилол чистый, ТУ 15П-526-69.

Метаксилол чистый, ТУ МХП 3600-53.

Раствор 4-нитро-Мета-ксилола или метаксилола в нитрационной смеси (исходный раствор).

Мерную колбу емкостью 25 мл с притертой пробкой, содержащую 10 — 15 мл нитрационной смеси, взвешивают на аналитических весах. Вводят в колбу около 0,05 мл 4-нитро-Мета-ксилола или метаксилола и взвешивают вторично. Разность между вторым и первым взвешиванием дает массу 4-нитро-Мета-ксилола или метаксилола в колбе.

Раствор доводят нитрационной смесью до метки, тщательно перемешивают. Вычисляют содержание 4-нитро-Мета-ксилола или метаксилола в 1 мл.

Число, выражающее содержание метаксилола в мл для пересчета на 4-нитро-Мета-ксилол, умножают на 1,42.

Раствор оставляют на нитрование на 5 — 6 ч при комнатной температуре или нагревают часть раствора 20 мин. на кипящей водяной бане.

Толуольный экстракт тринитроксилола № 1, соответствующий 50 мкг 4-нитро-Мета-ксилола в мл, готовят из исходного раствора 4-нитро-Мета-ксилола или метаксилола на нитрационной смеси. В колбу, содержащую 20 мл воды, вносят 2 мл исходного раствора и перемешивают. Содержимое колбы переносят в делительную воронку, ополаскивая колбу 2 — 3 мл воды. В воронку вносят толуол из расчета 1 мл экстрагента на 50 мл 4-нитро-Мета-ксилола и энергично встряхивают 2 мин. Дают расслоиться и удаляют водный слой. В воронку вводят 5 — 10 мл раствора натрия углекислого и омывают экстракт, несколько раз встряхнув воронку.

Если слой натрия углекислого обесцветился, его удаляют и промывку повторяют. Отделив слой натрия углекислого, переносят экстракт через верх воронки в небольшую сухую склянку с пробкой. Для длительного хранения экстракт освобождают от следов мути отстаиванием в течение нескольких часов, после чего прозрачный экстракт сливают в другую сухую склянку, укупоривают плотной корковой пробкой.

Толуольный экстракт тринитроксилола № 2, содержащий 5 мкг 4-нитро-Мета-ксилола в 1 мл, готовят из экстракта № 1, разбавляя последний толуолом в 10 раз. Экстракты при хорошей укупорке и хранении в темноте годны до 1 года.

6. Применяемые посуда и приборы.

Аспиратор.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой № 1 и 2 или Полежаева.

Колбы конические емкостью 50 — 100 мл.

Воронки делительные емкостью 60 — 120 мл.

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1; 2; 5; 10 г.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм с внутренним диаметром 15 мм.

Склянки с хорошо притертыми пробками емкостью 50, 100, 500 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 10 и 25 мл.

Колбы мерные на 25, 50, 100 мл.

III. Отбор пробы воздуха

7. 2 л воздуха протягивают со скоростью до 0,5 л/мин. через поглотительный прибор с пористой пластинкой или со скоростью до 0,25 л/мин. через поглотительный прибор Полежаева, содержащие по 2 мл нитрационной смеси. Отобранные пробы годны не более 2 — 3 дней.

IV. Описание определения

8. После отбора пробу выдерживают не менее 5 — 6 ч при комнатной температуре или нагревают на кипящей водяной бане 20 мин., после чего содержимое поглотительного прибора переносят в коническую колбу, содержащую 10 мл воды. Прибор промывают 2 раза по 4 — 5 мл воды, сливая ее в колбу. Содержимое колб с пробами переносят в делительные воронки. Колбы ополаскивают 2 — 3 мл воды.

Вносят в воронки по 2 мл толуола и энергично встряхивают 2 мин. Дают расслоиться (экстракт может оставаться несколько мутным) и удаляют водный слой. Экстракт в воронке промывают 3 — 5 мл раствора натрия углекислого при легком встряхивании. При обесцвечивании промывной жидкости повторяют промывку, вводят в воронку еще 3 — 5 мл раствора натрия углекислого. Отделив водный слой, экстракт через верх воронки переносят в пробирку с пробкой. Отбирают по 1 мл экстракта в колориметрические пробирки. Одновременно готовят шкалу стандартов в соответствии с табл. 28.

Таблица 28

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

Номер стандарта	0	1	2	3	4	5	6	7	8	9
Экстракт тринитроксилола № 2, мл Экстракт тринитроксилола № 1, мл Толуол, мл Содержание нитроксилола, мкг	- — 1 0	0,2 — 0,8 1	0,4 — 0,6 2	0,6 — 0,4 3	1,0 — - 5	- 0,2 0,8 10	- 0,3 0,7 15	- 0,4 0,6 20	- 0,6 0,4 30	- 0,8 0,2 40

В пробирки с пробами и в пробирки шкалы вводят по 9 мл водного раствора ацетона и по возможности одновременно по 1 мл 0,1 н едкого натра (удобно воспользоваться титровальной установкой или градуированной пипеткой на 10 мл).

После внесения щелочи содержимое пробирок смешивают и оставляют на 3 мин., а затем колориметрируют.

Если окраска конечного раствора пробы окажется интенсивнее окраски последнего стандарта, то поступают следующим образом. В чистую пробирку вносят 0,9 мл толуола, 8,1 мл водного раствора ацетона и 0,9 мл 0,1 н едкого натра, перемешивают. Далее в пробирку вносят 1,1 мл интенсивно окрашенного конечного раствора пробы, перемешивают и колориметрируют, считая, что для анализа взято 0,1 мл экстракта пробы.

В качестве реакционной среды можно использовать раствор из нулевой (контрольной) пробирки, удалив из нее 1,1 мл жидкости.

При заведомо большой концентрации нитроксилола в исследуемом воздухе можно сразу проявлять 0,1 мл экстракта пробы с добавкой 0,9 мл толуола по общей схеме.

Концентрацию нитроксилола мг/куб. м Х вычисляют по формуле:

                                 G V
                                    1

Х = ----, V V 0

где:

G — количество нитроксилола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V — объем толуола, взятый для экстрагирования пробы, мл; 1

V — объем экстракта, взятый для анализ, мл;

V — объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к нормальным 0 условиям по формуле (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля — Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

                                V  273Р
                                 t

                            V  = -------------,
                             0   (273 + t) 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов 0

(см.  Приложение  2).  Для  приведения объема воздуха к нормальным условиям
надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

ТАБЛИЦА КОЭФФИЦИЕНТОВ ДЛЯ РАЗЛИЧНЫХ ТЕМПЕРАТУР И ДАВЛЕНИЯ,
НА КОТОРЫЕ НАДО УМНОЖИТЬ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К НОРМАЛЬНЫМ УСЛОВИЯМ

t газа,	Давление Р, мм рт. ст.
°С	730	732	734	736	738	740	742	744	746	748	750	752	754
5	0,9432	0,9458	0,9484	0,9510	0,9536	0,9561	0,9587	0,9613	0,9638	0,9665	0,9691	0,9717	0,9742
6	0,9398	0,9424	0,9450	0,9476	0,9501	0,9527	0,9553	0,9579	0,9604	0,9630	0,9656	0,9682	0,9707
7	0,9365	0,9390	0,9416	0,9442	0,9467	0,9493	0,9518	0,9544	0,9570	0,9596	0,9621	0,9647	0,9673
8	0,9331	0,9357	0,9383	0,9408	0,9434	0,9459	0,9485	0,9510	0,9536	0,9561	0,9587	0,9613	0,9638
9	0,9298	0,9324	0,9349	0,9375	0,9400	0,9426	0,9451	0,9477	0,9502	0,9528	0,9553	0,9578	0,9604
10	0,9265	0,9291	0,9316	0,9341	0,9367	0,9392	0,9418	0,9443	0,9468	0,9494	0,9519	0,9544	0,9570
11	0,9233	0,9258	0,9283	0,9308	0,9334	0,9359	0,9384	0,9410	0,9435	0,9460	0,9486	0,9511	0,9536
12	0,9200	0,9225	0,9251	0,9276	0,9301	0,9326	0,9351	0,9376	0,9402	0,9427	0,9452	0,9477	0,9503
13	0,9168	0,9193	0,9218	0,9243	0,9269	0,9294	0,9319	0,9344	0,9369	0,9394	0,9419	0,9444	0,9469
14	0,9136	0,9161	0,9186	0,9211	0,9236	0,9261	0,9286	0,9311	0,9336	0,9363	0,9386	0,9411	0,9436
15	0,9104	0,9129	0,9154	0,9179	0,9204	0,9229	0,9254	0,9279	0,9304	0,9329	0,9354	0,9378	0,9404
16	0,9073	0,9097	0,9122	0,9147	0,9172	0,9197	0,9222	0,9247	0,9271	0,9296	0,9321	0,9346	0,9371
17	0,9041	0,9066	0,9092	0,9116	0,9140	0,9165	0,9190	0,9215	0,9239	0,9264	0,9289	0,9314	0,9339
18	0,9010	0,9035	0,9059	0,9084	0,9109	0,9134	0,9158	0,9183	0,9207	0,9232	0,9257	0,9282	0,9306
19	0,8979	0,9004	0,9028	0,9053	0,9078	0,9102	0,9127	0,9151	0,9176	0,9200	0,9225	0,9250	0,9275
20	0,8948	0,8973	0,8997	0,9022	0,9046	0,9071	0,9096	0,9120	0,9145	0,9169	0,9194	0,9218	0,9243
21	0,8918	0,8942	0,8967	0,8991	0,9016	0,9040	0,9065	0,9089	0,9113	0,9138	0,9462	0,9187	0,9211
22	0,8888	0,8912	0,8936	0,8961	0,8985	0,9010	0,9034	0,9058	0,9083	0,9107	0,9131	0,9155	0,9180
23	0,8858	0,8882	0,8906	0,8930	0,8955	0,8979	0,9003	0,9028	0,9052	0,9076	0,9100	0,9125	0,9149
24	0,8828	0,8852	0,8876	0,8900	0,8924	0,8949	0,8973	0,8997	0,9021	0,9045	0,9070	0,9094	0,9118
25	0,8798	0,8822	0,8846	0,8870	0,8894	0,8919	0,8943	0,8967	0,8991	0,9015	0,9039	0,9063	0,9087
26	0,8769	0,8793	0,8817	0,8841	0,8865	0,8889	0,8913	0,8937	0,8961	0,8985	0,9009	0,9033	0,9057
27	0,8739	0,8763	0,8787	0,8811	0,8835	0,8859	0,8883	0,8907	0,8931	0,8955	0,8979	0,9003	0,9027
28	0,8710	0,8734	0,8758	0,8782	0,8806	0,8830	0,8853	0,8877	0,8901	0,8925	0,8949	0,8973	0,8997
29	0,8681	0,8705	0,8729	0,8753	0,8776	0,8800	0,8824	0,8848	0,8872	0,8895	0,8919	0,8943	0,8967
30	0,8653	0,8676	0,8700	0,8724	0,8748	0,8771	0,8795	0,8819	0,8842	0,8866	0,8890	0,8914	0,8937
31	0,8624	0,8648	0,8672	0,8695	0,8719	0,8742	0,8766	0,8790	0,8813	0,8837	0,8861	0,8884	0,8907
32	0,8596	0,8619	0,8643	0,8667	0,8691	0,8714	0,8736	0,8761	0,8784	0,8808	0,8831	0,8855	0,8878
33	0,8568	0,8591	0,8615	0,8638	0,8662	0,8685	0,8709	0,8732	0,8756	0,8779	0,8803	0,8826	0,8850
34	0,8540	0,8563	0,8587	0,8610	0,8634	0,8658	0,8680	0,8704	0,8727	0,8750	0,8774	0,8797	0,8821
35	0,8512	0,8535	0,8559	0,8582	0,8605	0,8629	0,8652	0,8675	0,8699	0,8722	0,8745	0,8768	0,8792
36	0,8484	0,8508	0,8531	0,8554	0,8577	0,8601	0,8624	0,8647	0,8670	0,8694	0,8717	0,8740	0,8763
37	0,8457	0,8480	0,8503	0,8526	0,8549	0,8573	0,8596	0,8619	0,8642	0,8668	0,8689	0,8712	0,8735
38	0,8430	0,8453	0,8476	0,8499	0,8522	0,8545	0,8568	0,8591	0,8615	0,8638	0,8661	0,8684	0,8707
39	0,8403	0,8426	0,8449	0,8472	0,8495	0,8518	0,8541	0,8564	0,8587	0,8610	0,8633	0,8656	0,8679
40	0,8376	0,8399	0,8422	0,8444	0,8467	0,8490	0,8513	0,8536	0,8559	0,8582	0,8605	0,8628	0,8651

Продолжение

t газа,	Давление Р, мм рт. ст.
°С	756	758	760	762	764	766	768	770	772	774	776	778	780
5	0,9768	0,9794	0,9820	0,9846	0,9871	0,9897	0,9923	0,9949	0,9975	1,0001	1,0026	1,0051	1,0078
6	0,9733	0,9759	0,9785	0,9810	0,9836	0,9862	0,9888	0,9913	0,9939	0,9965	0,9990	1,0016	1,0042
7	0,9698	0,9724	0,9750	0,9775	0,9801	0,9827	0,9852	0,9878	0,9904	0,9929	0,9955	0,9980	1,0006
8	0,9664	0,9689	0,9715	0,9741	0,9766	0,9792	0,9817	0,9843	0,9868	0,9894	0,9919	0,9945	0,9970
9	0,9629	0,9655	0,9680	0,9706	0,9731	0,9757	0,9782	0,9807	0,9833	0,9859	0,9894	0,9910	0,9935
10	0,9595	0,9621	0,9646	0,9671	0,9697	0,9722	0,9747	0,9773	0,9798	0,9824	0,9849	0,9874	0,9900
11	0,9562	0,9587	0,9612	0,9637	0,9663	0,9688	0,9713	0,9739	0,9764	0,9789	0,9814	0,9839	0,9865
12	0,9528	0,9553	0,9578	0,9603	0,9629	0,9654	0,9679	0,9704	0,9730	0,9754	0,9780	0,9805	0,9830
13	0,9495	0,9520	0,9545	0,9570	0,9595	0,9620	0,9645	0,9670	0,9695	0,9720	0,9745	0,9771	0,9796
14	0,9461	0,9486	0,9511	0,9536	0,9561	0,9586	0,9612	0,9637	0,9661	0,9686	0,9711	0,9736	0,9762
15	0,9428	0,9453	0,9478	0,9503	0,9528	0,9553	0,9578	0,9603	0,9628	0,9653	0,9678	0,9703	0,9728
16	0,9396	0,9420	0,9445	0,9470	0,9495	0,9520	0,9545	0,9570	0,9595	0,9619	0,9644	0,9669	0,9694
17	0,9363	0,9388	0,9413	0,9438	0,9462	0,9487	0,9512	0,9537	0,9561	0,9586	0,9611	0,9636	0,9661
18	0,9331	0,9356	0,9380	0,9405	0,9430	0,9454	0,9479	0,9504	0,9528	0,9553	0,9578	0,9602	0,9627
19	0,9299	0,9324	0,9348	0,9373	0,9397	0,9422	0,9447	0,9471	0,9496	0,9520	0,9545	0,9569	0,9594
20	0,9267	0,9292	0,9316	0,9341	0,9365	0,9390	0,9414	0,9439	0,9463	0,9488	0,9512	0,9537	0,9561
21	0,9236	0,9260	0,9285	0,9309	0,9333	0,9359	0,9382	0,9407	0,9431	0,9455	0,9480	0,9504	0,9529
22	0,9204	0,9229	0,9253	0,9277	0,9302	0,9326	0,9350	0,9375	0,9399	0,9423	0,9448	0,9472	0,9496
23	0,9173	0,9197	0,9222	0,9246	0,9270	0,9294	0,9319	0,9343	0,9367	0,9391	0,9416	0,9440	0,9464
24	0,9142	0,9165	0,9191	0,9215	0,9239	0,9263	0,9287	0,9311	0,9336	0,9360	0,9384	0,9408	0,9432
25	0,9112	0,9135	0,9160	0,9184	0,9208	0,9232	0,9256	0,9280	0,9304	0,9328	0,9352	0,9377	0,9401
26	0,9081	0,9105	0,9120	0,9153	0,9177	0,9201	0,9225	0,9249	0,9273	0,9297	0,9321	0,9345	0,9369
27	0,9051	0,9074	0,9099	0,9122	0,9146	0,9170	0,9194	0,9218	0,9242	0,9266	0,9290	0,9314	0,9338
28	0,9021	0,9044	0,9068	0,9092	0,9116	0,9140	0,9164	0,9187	0,9211	0,9235	0,9259	0,9283	0,9307
29	0,8990	0,9014	0,9038	0,9062	0,9086	0,9109	0,9133	0,9157	0,9181	0,9205	0,9228	0,9252	0,9276
30	0,8961	0,8985	0,9008	0,9032	0,9056	0,9079	0,9109	0,9127	0,9151	0,9174	0,9198	0,9222	0,9245
31	0,8931	0,8955	0,8979	0,9002	0,9026	0,9050	0,9073	0,9097	0,9121	0,9144	0,9168	0,9191	0,9215
32	0,8902	0,8926	0,8949	0,8973	0,8996	0,9020	0,9043	0,9067	0,9091	0,9114	0,9138	0,9161	0,9185
33	0,8873	0,8897	0,8920	0,8943	0,8967	0,8990	0,9014	0,9037	0,9061	0,9084	0,9108	0,9131	0,9154
34	0,8844	0,8867	0,8891	0,8914	0,8938	0,8961	0,8984	0,9008	0,9031	0,9055	0,9078	0,9101	0,9125
35	0,8815	0,8839	0,8862	0,8885	0,8908	0,8932	0,8955	0,8978	0,9002	0,9025	0,9048	0,9072	0,9092
36	0,8787	0,8810	0,8833	0,8856	0,8880	0,8903	0,8926	0,8949	0,8972	0,8996	0,9019	0,9042	0,9065
37	0,8758	0,8781	0,8804	0,8828	0,8851	0,8874	0,8897	0,8920	0,8943	0,8967	0,8990	0,9013	0,9036
38	0,8730	0,8753	0,8776	0,8799	0,8822	0,8845	0,8869	0,8892	0,8915	0,8938	0,8961	0,8984	0,9007
39	0,8702	0,8725	0,8748	0,8771	0,8794	0,8817	0,8840	0,8863	0,8886	0,8909	0,8932	0,8955	0,8978
40	0,8674	0,8697	0,8720	0,8743	0,8766	0,8789	0,8812	0,8835	0,8857	0,8881	0,8903	0,8926	0,8949