Методические указания по фотометрическому измерению концентраций мукохлорной кислоты в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 № 5842-91)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1252-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1252-75" "Технические условия на метод определения мукохлорной кислоты в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1252-75)"
  n1["Методические указания по фотометрическому... (от 10.09.1991 N 5842-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5842-91" "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций мукохлорной кислоты в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5842-91)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ МУКОХЛОРНОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

В сборник вошли переработанные и дополненные Технические условия (выпуск 11), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ». Методики изложены в виде «Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора № 1 от 06.02.92 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

CH(O)-CCl-CClCOOH М.м. 168,87.

Мукохлорная кислота — белый кристаллический порошок со слабым запахом. Растворяется в спирте, эфире, бензоле.

В воздухе находится в виде паров.

Порог раздражающего действия аэрозоля 0,2 мг/куб. м, при 0,6 — 0,7 мг/куб. м — раздражение слизистых глаз и носа. Попадание мельчайших частиц на кожу вызывает эрозии.

ПДК в воздухе — 0,1 мг/куб. м.

Характеристика метода

Определение основано на взаимодействии мукохлорной кислоты с пиридином в присутствии бензидина с образованием полиметинового красителя, с последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при 470 нм.

Отбор проводят с концентрированием в поглотительный раствор.

Нижний предел измерения мукохлорной кислоты анализируемого раствора в объеме 0,5 мкг.

Нижний предел измерения мукохлорной кислоты в воздухе 0,05 мг/куб. м (при отборе 20 л).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 0,5 мг/куб. м.

Определению не мешает фурфурол.

Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения — 100 мин., включая отбор проб.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, на 25 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 0,1; 1; 2; 5 с делениями 0,001; 0,01 и 0,02 мл.

Термометр.

Пробирки с пришлифованной пробкой, ГОСТ 10515-75, емкостью 10 мл.

Реактивы, растворы и материалы

Мукохлорная кислота, х.ч., стандартный раствор № 1, содержащий 100 мкг/мл вещества. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 0,01 г мукохлорной кислоты, растворяют этиловым спиртом.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 10 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение 10 дней.

Стандартный раствор № 3 с концентрацией 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 этиловым спиртом.

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-77.

Пиридин, ч.д.а., ГОСТ 13647-78, перегнанный.

Натрия гидроокись, ч.д.а., ГОСТ 4328-77, 0,07 н раствор.

Кислота муравьиная, ч.д.а., ГОСТ 5843-73, 85-процентный раствор.

Бензидин основной ст-ГОХП-27-1546, 3-процентный раствор в муравьиной кислоте готовят перед употреблением.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащей 10 мл этилового спирта, помещенный в охлаждающую смесь (лед + соль).

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 33.

Далее во все пробирки добавляют по 2 мл пиридина и 1 мл 0,07 н раствора гидроокиси натрия. Полученный раствор тщательно перемешивают и выдерживают в водяной бане при 60 °С в течение 5 мин. По охлаждении добавляют 0,2 мл раствора бензидина и тщательно перемешивают. Через 30 мин. добавляют по 3 мл дистиллированной воды и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 470 нм. Измерение производят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания мукохлорной кислоты в градуировочных растворах (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Раствор из поглотительного сосуда сливают в мерную пробирку с пришлифованной пробкой. Поглотительный прибор ополаскивают спиртом и сливают в ту же мерную пробирку так, чтобы объем раствора был 10 мл.

Для анализа отбирают 5 мл пробы. Анализ проводят так же, как при построении градуировочного графика. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное содержание мукохлорной кислоты в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию мукохлорной кислоты «С» в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                а х в

с = -----, б х V

где:

а — содержание мукохлорной кислоты в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;

в — общий объем раствора пробы, мл;

б — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:

                        V  х (273° + 20°) х Р
                         t

                      V   = ---------------------,
                       20     (273° + t) х 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Можно также пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить V на t соответствующий коэффициент.