Методические указания по фотометрическому измерению концентраций кофеина в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 № 5835-91)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1273-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1273-75" "Технические условия на метод определения кофеина в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1273-75)"
  n1["Методические указания по фотометрическому... (от 10.09.1991 N 5835-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5835-91" "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций кофеина в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5835-91)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ КОФЕИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

В сборник вошли переработанные и дополненные Технические условия (выпуск 11), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ». Методики изложены в виде «Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора № 1 от 06.02.92 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

       O

    //\ / \ //
   O   N   N

      CH
        3

Кофеин — белые игольчатые кристаллы слабо горького вкуса, на воздухе выветриваются. Хорошо растворимы в горячей воде и хлороформе, трудно в холодной воде, бензоле, спирте. Очень мало растворимы в эфире. Т. пл. (безв.) 236,5 °С. Относится к II классу опасности. Действует возбуждающе на ЦНС, в частности на головной мозг.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе — 0,5 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на гидролизе кофеина и колориметрическом определении продукта гидролиза по реакции восстановления реактива Фолина до синего молибденового комплекса.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры АФА-ВП-10.

Нижний предел измерения кофеина в анализируемом объеме пробы — 5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе — 0,25 мг/куб. м (при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 мг/куб. м до 5,0 мг/куб. м. Определению не мешает теобромин и теофиллин (в концентрации до 100 мкг).

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения кофеина — 30 мин., включая отбор проб.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Весы аналитические.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1:5:10 мл.

Секундомер, ГОСТ 5072-67.

Водяная баня.

Пробирки колориметрические плоскодонные высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Реактивы, растворы

Стандартный раствор кофеина с содержанием 100 мкг в 1 мл раствора дистиллированной воды.

Натрия гидроокись, х.ч., ГОСТ 4328-77.

Уксусная кислота, х.ч., ТУ 6-09-4191-76, водный раствор 1:1.

Тимоловый синий, х.ч., ТУ 6-09-4191-78, 0,1-процентный раствор в этаноле.

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-77.

Фосфорно-вольфрамовая кислота, х.ч., ТУ 6-09-3576-78.

Фосфорно-молибденовая кислота, х.ч., ТУ 6-09-3540-78.

Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, концентрированная.

Кислота ортофосфорная, х.ч., ГОСТ 6552-80, 85-процентный раствор.

Реактив Фолина. Растворяют 10 г фосфорно-вольфрамовой кислоты и 130 г фосфорно-молибденовой кислоты в 400 мл воды, затем добавляют 50 мл концентрированной соляной кислоты и 50 мл 85-процентной ортофосфорной кислоты. Реактив не должен иметь зеленого оттенка, в противном случае необходимо добавить бром и прокипятить. Хранить в темном месте.

Натрий карбонат, х.ч., ГОСТ 83-79, 20-процентный раствор.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, закрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ПДК кофеина следует отобрать 40 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 28.

В пробирки стандартной шкалы вносят по 0,5 мл раствора гидроокиси натрия, нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин., охлаждают. Добавляют по 1 к. раствора тимолового синего, уксусной кислоты по каплям до желтой окраски исследуемого раствора, затем по 0,5 мл раствора Фолина и по 2 мл карбоната натрия. Измерение оптической плотности проводят в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 800 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор № 1 по таблице). Строят график зависимости оптической плотности градуировочных растворов от содержания вещества (в мкг).

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, приливают 6 мл дистиллированной воды (дважды порциями по 3 мл). Для анализа отбирают 3 мл в колориметрические пробирки, обрабатывают и измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Расчет концентраций

Концентрацию кофеина «С» в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                а х в

С = -----, б х V

где:

а — концентрация кофеина в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

в — общий объем раствора пробы, мл;

б — объем раствора, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Прил. 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:

                        V  х (273° + 20°) х Р
                         t

                      V   = ---------------------,
                       20     (273° + t) х 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Можно также пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить V на t соответствующий коэффициент.