Методические указания по фотометрическому измерению концентраций дихлоргидрина глицерина в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 № 5831-91)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1253-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1253-75" "Технические условия на метод определения дихлоргидрина (дихлоргидрина глицерина) в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1253-75)"
  n1["Методические указания по фотометрическому... (от 10.09.1991 N 5831-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5831-91" "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций дихлоргидрина глицерина в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5831-91)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИХЛОРГИДРИНА ГЛИЦЕРИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

В сборник вошли переработанные и дополненные Технические условия (выпуск 11), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ». Методики изложены в виде «Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора № 1 от 06.02.92 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

    CH Cl-CHOH-CH Cl                                  М.м. 128,99.
      2          2

Дихлоргидрин глицерина — малолетучая маслянистая гигроскопическая жидкость. Т. кип. — 174,3 °С. Плотность 1,367 г/куб. см, растворимость в воде 11% (19 °С). При действии щелочных агентов отщепляет соляную кислоту и образует эпихлоргидрин.

В воздухе находится в виде паров.

Возможность острых отравлений при обычной температуре невелика из-за малого давления пара.

ПДК в воздухе 5 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на гидролизе дихлоргидрина в щелочной среде и окислении освободившегося глицерина йодной кислотой, образовании фиолетовой окраски при взаимодействии продукта окисления формальдегида с хромотроповой кислотой и последующем фотометрическом измерении окрашенного раствора.

Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительный раствор.

Нижний предел измерения дихлоргидрина в анализируемом объеме раствора 1 мкг.

Нижний предел измерения дихлоргидрина в воздухе 2,5 мг/куб. м (при отборе 0,8 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций дихлоргидрина от 2,5 до 25 мг/куб. м.

Измерению мешают монохлоргидрин глицерина, эпихлоргидрин, глицерин, формальдегид.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения 1 ч, включая отбор проб.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Поглотительные сосуды Зайцева.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 10, 25 и 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5, 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.

Посуда лабораторная согласно ГОСТ 1770-74.

Баня водяная.

Реактивы, растворы и материалы

Дихлоргидрин глицерина, х.ч.

Стандартный раствор дихлоргидрина № 1: в мерную колбу емкостью 25 мл вносят около 5 мл дистиллированной воды и взвешивают. Добавляют 1 — 2 к. дихлоргидрина, взвешивают и доводят объем до метки водой. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества в мкг/мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией вещества 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1.

Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, 40-процентный и 10-процентный растворы.

Натрия сульфит, ч.д.а., ГОСТ 195-77, 20-процентный раствор. Устойчив в течение 1 — 2 дней.

Калия периодат, х.ч., МРТУ 60998-70, или йодная кислота, ч.д.а., ГОСТ 4213-77, 1,5-процентный раствор в 10-процентной серной кислоте.

Натрия гидроокись, ч.д.а., ГОСТ 4328-77, 20-процентный водный раствор.

Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, ч.д.а., ТУ 6-09-3749-74. 150 мг реактива растворяют в 5 мл воды и добавляют 125 мл концентрированной серной кислоты. Раствор устойчив в течение 3-х суток в склянке из темного стекла с притертой пробкой.

Отбор пробы воздуха

Воздух со скоростью 0,1 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора с 4 мл воды в каждом.

Для определения ПДК достаточно отобрать 0,8 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 23.

В колориметрические пробирки отбирают согласно таблице, аликвоты стандартного раствора № 2, приливают воду, по 0,2 мл 20-процентного раствора гидроокиси натрия и выдерживают 15 мин. на кипящей водяной бане. Затем добавляют по 1 мл 40-процентной серной кислоты, перемешивают и охлаждают до комнатной температуры. После охлаждения приливают по 0,2 мл раствора периодата калия. Через 30 мин. в колориметрические пробирки добавляют по 3 к. раствора сульфита натрия и по 3 мл хромотроповой кислоты. Содержимое пробирок осторожно перемешивают и выдерживают 30 мин. на кипящей водяной бане. После охлаждения объем в пробирках доводят до 10 мл водой, вторично охлаждают. Полученный фиолетовый раствор фотометрируют при длине волны лямбда = 570 нм.

Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (раствор № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка графика производится 1 раз в месяц.

Проведение измерения

Для анализа отбирают из поглотительных приборов по 2 мл раствора в колориметрические пробирки. Анализ проводят так же, как при построении градуировочного графика. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное содержание дихлоргидрина в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию дихлоргидрина «С» в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                а х в

С = -----, б х V

где:

а — содержание дихлоргидрина в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;

в — общий объем раствора пробы, мл;

б — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:

                        V  х (273° + 20°) х Р
                         t

                      V   = ---------------------,
                       20     (273° + t) х 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Можно также пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить V на t соответствующий коэффициент.