Методические указания по фотометрическому измерению концентраций N,N'-дифурфураль-п-фенилендиамина в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 № 5829-91)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1240-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1240-75" "Технические условия на метод определения N,N-дифурфураль-п-фенилендиамина в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1240-75)"
  n1["Методические указания по фотометрическому... (от 10.09.1991 N 5829-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5829-91" "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций N,N'-дифурфураль-п-фенилендиамина в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5829-91)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

Аннотация

В сборник вошли переработанные и дополненные Технические условия (выпуск 11), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ». Методики изложены в виде «Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора № 1 от 06.02.92 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

    n-C H (NHC H OCHO)                                М.м. 296,29.
       6 4    4 2     2

N,N'-дифурфураль-парафенилендиамин — порошок серого цвета. Т. пл. — 152 °С. Плохо растворяется в воде, растворим в этиловом спирте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

При отравлении вызывает изменения слизистой кишечника, расстройство кровообращения во внутренних органах. Вызывает белковую дистрофию почек.

ПДК в воздухе — 2 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на гидролизе N,N'-дифурфураль-п-фенилендиамина в уксусной среде до п-фенилендиамина и фурфурола с последующим фотометрическим определением фурфурола по реакции с ацетатом анилина. В результате образуется дианилид оксиглютаконового альдегида, раствор которого окрашен в розовый цвет.

Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительный прибор.

Нижний предел обнаружения N,N'-дифурфураль-п-фенилендиамина в анализируемом растворе — 0,5 мкг.

Нижний предел обнаружения N,N'-дифурфураль-п-фенилендиамина в воздухе — 1 мг/куб. м (при отборе 4 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций — от 1 до 20 мг/куб. м.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство с расходомером.

Поглотительные приборы Рихтера.

Пробирки колориметрические, ГОСТ 10615-75, плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм с внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 10334-72, вместимостью 50 мл.

Реактивы, растворы, материалы

Этиловый спирт, х.ч., ТУ 6-09-1710-77.

Уксусная кислота, х.ч., ТУ 6-09-4191-76.

Поглотительный раствор — 50-процентный раствор уксусной кислоты в этиловом спирте.

Стандартный раствор N,N'-дифурфураль-п-фенилендиамина № 1 с содержанием вещества 100 мкг/мл готовят растворением навески 10 мг вещества в 100 мл этилового спирта.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через систему, состоящую из фильтродержателя с фильтром «синяя лента» и двух последовательно соединенных поглотителей Рихтера, заполненных 10 мл поглотительного раствора.

Для определения 1/2 ПДК N,N'-дифурфураль-п-фенилендиамина достаточно отобрать 4 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 21.

Таблица 21

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

Во все пробирки шкалы приливают по 0,5 мл 10-процентного спиртового раствора анилина, перемешивают. Через 10 мин. измеряют оптическую плотность при длине волны 530 нм.

Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Строят градуировочный график. На ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины концентраций вещества в градуировочном растворе, мкг.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал.

Проведение измерения

Фильтр переносят в стакан и обрабатывают 20 мл 50-процентного раствора уксусной кислоты в этаноле. По 5 мл раствора из стакана и из поглотительных приборов переносят в колориметрические пробирки, приливают 0,5 мл 10-процентного раствора анилина, хорошо перемешивают, оставляют на 10 мин. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию N,N'-дифурфураль-п-фенилендиамина «С» в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                а х в

С = -----, б х V

где:

а — содержание N,N'-дифурфураль-п-фенилендиамина в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;