Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диброма в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 № 5826-91)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1249-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1249-75" "Технические условия на метод определения диброма в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1249-75)"
  n1["Методические указания по фотометрическому... (от 10.09.1991 N 5826-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5826-91" "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диброма в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5826-91)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИБРОМА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

В сборник вошли переработанные и дополненные Технические условия (выпуск 11), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ». Методики изложены в виде «Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора № 1 от 06.02.92 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

    (CH O) PO-OCHBrCBrCl                              М.м. 380,82.
       3  2

0,0-диметил-0-(2,2-дихлорвинил)фосфат (дибром).

Кристаллическое вещество, Т. пл. 26°, Т. кип. 110 °С.

При гидролизе образуется диметилфосфорная кислота, бромистый водород и дихлорбромуксусная кислота.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает раздражающим действием на кожу и слизистые глаз.

Характеристика метода

Метод основан на взаимодействии диброма с орто-толидином в перекисно-щелочной среде с последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при длине волны 440 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительный раствор.

Нижний предел измерения диброма в анализируемом объеме пробы — 5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе — 0,25 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 2,5 мг/куб. м.

Измерению мешают хлорофос и ДДВФ.

Суммарная погрешность не превышает +/- 25%.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство.

Фотоэлектроколориметр.

Делительные воронки емкостью 100 мл.

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50, 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 10 мл.

Посуда лабораторная согласно ГОСТ 1770-74.

Реактивы, растворы и материалы

Дибром, х.ч.

Стандартный раствор диброма № 1. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 0,05 г чистого продукта, растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до метки.

Стандартный раствор диброма № 2 с концентрацией 100 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1. Раствор устойчив в течение 10 дней.

Орто-толидин, х.ч., 1-процентный раствор в ацетоне.

Перекись водорода, х.ч., ГОСТ 10929-76, 3-процентный раствор, хранят в темной склянке.

Гидроокись натрия, ч., ГОСТ 4328-77, готовится перекисно-щелочная смесь перед употреблением из 3-процентной перекиси водорода и 0,5-процентного раствора NaOH в соотношении 2:3.

Хлороформ, ч.д.а., ТУ 6-09-4236-76.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда с пористой пластинкой, содержащих по 10 мл дистиллированной воды. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 18.

Таблица 18

Далее во все пробирки шкалы стандартов добавляют по 0,2 мл орто-толидина.

Перемешивают содержимое пробирок и оставляют стоять 10 мин. В течение этого времени развивается окраска. Затем окрашенные растворы переносят из пробирок в делительные воронки, приливают по 5 мл хлороформа и энергично встряхивают 30 с. После экстракции оставляют воронку на 10 мин. для разделения слоев. Экстракты количественно переносят в сухие мерные пробирки с притертой пробкой. Экстракцию повторяют, хлороформный слой сливают в ту же пробирку. Содержимое пробирок доводят до 10 мл хлороформом, перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при 470 нм в кюветах с толщиной слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (раствор № 1 шкалы стандартов). При образовании мути хлороформный экстракт нагревают на водяной бане при температуре 40 °С в течение 3 минут.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания диброма в градуировочных растворах (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Водные растворы из поглотителей переводят в делительную воронку. Затем наливают в воронку 0,2 мл орто-толидина, растворы перемешивают и оставляют на 10 минут, после чего экстрагируют полученный комплекс дважды по 5 мл хлороформа, сливая экстракт в сухую мерную пробирку емкостью 10 мл. Доводят объем до 10 мл хлороформом.

Интенсивность окраски полученного раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания диброма в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрация диброма «С» в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                а х в

С = -----, б х V

где:

а — содержание диброма в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в — общий объем раствора пробы, мл;

б — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:

                        V  х (273° + 20°) х Р
                         t

                      V   = ---------------------,
                       20     (273° + t) х 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Можно также пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить V на t соответствующий коэффициент.