Технические условия на метод определения диброма в воздухе

(утв. Минздравом СССР 20.03.1975 № 1249-75)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1249-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1249-75" "Технические условия на метод определения диброма в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1249-75)"
  n1["Методические указания по фотометрическому... (от 10.09.1991 N 5826-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5826-91" "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диброма в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5826-91)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИБРОМА В ВОЗДУХЕ

Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания диброма в воздухе промышленных предприятий при санитарном контроле.

I. Общая часть

1. Метод основан на образовании окрашенного комплекса в результате взаимодействия диброма с орто-толидином в перекисно-щелочной среде.

2. Минимально определяемое количество — 10 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Определению мешают хлорофос и ДДВФ.

Предельно допустимая концентрация диброма — 0,5 мг/куб. м.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Орто-толидин, 1-процентный раствор в ацетоне, ГОСТ 2603-63.

Перекись водорода, ГОСТ 10929-64, 3-процентный раствор, хранят в темной склянке.

Едкий натр, ГОСТ 4378-66, х.ч.

Перекисно-щелочная смесь. Приготавливается перед употреблением из 3-процентной перекиси водорода и 0,5-процентного раствора NaOH в отношении 2:3.

Хлороформ, ГОСТ 3160-51, ч.д.а.

Дибром. Стандартный раствор диброма № 1 готовят следующим образом: 0,5 г чистого продукта растворяют в дистиллированной воде в колбе емкостью 1 л.

Стандартный раствор диброма № 2 с содержанием 100 мкг/мл диброма готовят разбавлением 10 мл раствора № 1 дистиллированной водой до 50 мл.

6. Применяемые посуда и приборы.

Фотоэлектроколориметр (ФЭК).

Воздуходувка.

Поглотительные приборы Рихтера.

Делительные воронки емкостью 100 мл.

Пробирки с притертыми пробками на 10 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 1000 мл и 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 1770-59.

Цилиндры, ГОСТ 1770-59.

III. Отбор проб воздуха

7. Воздух со скоростью 2,5 л/мин. протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 10 мл дистиллированной воды. Для анализа необходимо отобрать 20 л воздуха.

IV. Описание определения

В серию делительных воронок приливают по 20 мл дистиллированной воды и вносят туда же пипеткой по 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мл стандартного раствора № 2 с содержанием 100 мкг/мл продукта. Одновременно ставят «холостой опыт», не добавляя стандартного раствора. pH среды должен быть доведен до 7 — 9.

В делительные воронки со стандартной шкалой приливают по 0,2 мл перекисно-щелочной смеси и по 2 мл орто-толидина. Перемешивают содержимое воронок и оставляют стоять 10 мин. В течение этого времени развивается окраска. Затем приливают 5 мл хлороформа и энергично встряхивают воронку около 30 с. После экстракции оставляют воронку на 10 мин. для разделения слоев.

Осторожно сливают экстракт в сухую мерную пробирку с притертой пробкой. Не отнимая носика воронки от пробирки, приливают еще 5 мл хлороформа в воронку и сливают несколько капель хлороформа в пробирку для удаления оставшегося в носике экстракта. Закрывают воронку пробкой и снова встряхивают в течение 30 с; после отстаивания хлороформный слой сливают в ту же пробирку. Содержимое пробирок доводят до 10 мл хлороформом, перемешивают и определяют оптическую плотность на ФЭК с синим светофильтром в кюветах с толщиной слоя 20 мм относительно хлороформной вытяжки, полученной из «холостого опыта». Для удаления мути полученный хлороформный экстракт нагревают на водяной бане при температуре 40 °С в течение 3 мин.

Строят калибровочную кривую, откладывая на оси абсцисс концентрации стандартных растворов в мкг, а по оси ординат соответствующие им оптические плотности.

9. Ход анализа.

Водные растворы из поглотителей переводят в делительную воронку. Затем наливают в воронку 0,2 мл перекисно-щелочной смеси и 2 мл орто-толидина, растворы перемешивают и оставляют на 10 мин., после чего экстрагируют полученный комплекс дважды по 5 мл хлороформа, сливая экстракт в сухую мерную пробирку на 10 мл. Доводят объем до метки хлороформом, пробирку нагревают на водяной бане при температуре 40 °С в течение 3 мин. и определяют оптическую плотность раствора при синем светофильтре в кювете с толщиной слоя 20 мм.

Концентрацию диброма в мг/куб. м воздуха Х вычисляют по формуле:

                                G

Х = --, V 0

где:

G — количество диброма, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V — объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к 0 нормальным условиям по формуле (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля — Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

                                V  273Р
                                 t

                            V  = -------------,
                             0   (273 + t) 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов 0

(см.  Приложение  2).  Для  приведения объема воздуха к нормальным условиям
надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

           t

Приложение 2

К НОРМАЛЬНЫМ УСЛОВИЯМ

Продолжение