Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4,4-диаминодифенилоксида и 4,4-диаминодифенилсульфона в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 № 5823-91)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1239-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1239-75" "Технические условия на метод определения 4,4-диаминодифенилоксида и 4,4-диаминодифенилсульфона в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1239-75)"
  n1["Методические указания по фотометрическому... (от 10.09.1991 N 5823-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5823-91" "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4,4-диаминодифенилоксида и 4,4-диаминодифенилсульфона в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 582"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 4,4-ДИАМИНОДИФЕНИЛОКСИДА И 4,4-ДИАМИНОДИФЕНИЛСУЛЬФОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

В сборник вошли переработанные и дополненные Технические условия (выпуск 11), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ». Методики изложены в виде «Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора № 1 от 06.02.92 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

      ___           ___

<pre class="legal-pre">          ───           ───
    H N-/     \──SO ──/     \──NH                     М.м. 248,31.
     2  \\   //    2  \\   //    2
          ───           ───</pre>

1. 4,4-Диаминодифенилсульфон

Кристаллическое вещество с Т. пл. 176 — 181 °С, нерастворим в воде.

Вызывает метгемоглобинемию.

В воздухе присутствует в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе 5 мг/куб. м.

          ___          ___
    H N-//   \\──O ──//   \\──NH                      М.м. 200,24.
     2  \ ___ /   2  \ ___ /    2

2. 4,4-Диаминодифенилоксид (4,4-диаминодифениловый эфир). Чешуйчатые кристаллы с Т. пл. 185 °С. Разлагается при перегонке.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Симптомы отравления: угнетение центральной нервной системы, понижение температуры тела, расслабление скелетных мышц, метгемоглобин в крови до 12%.

ПДК в воздухе 5 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на образовании азокрасителя при сочетании диазорастворов (4,4-диаминодиафенилоксида и 4,4-диаминодифенилсульфона с Р-солью) при фотометрическом измерении окрашенных в розовый цвет растворов при длине волны 530 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения 4,4-диаминодифенилоксида и 4,4-диаминодифенилсульфона — 0,5 мкг вещества в анализируемом объеме раствора.

Нижний предел обнаружения обоих соединений в воздухе — 1 мг/куб. м (при отборе 3 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 20 мг/куб. м.

Определению мешают вторичные амины. Диметилацетамид, диметилформамид, диангидрид пиромеллитовой кислоты, дихлорангидрид терефталевой кислоты определению не мешают.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 50 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Фильтры АФА-В-10.

Фильтродержатель металлический или плексигласовый.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл.

Пробирки калориметрические, ГОСТ 1770-74, плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.

Склянки реактивные.

Реактивы, растворы, материалы

4,4-Диаминодифенилоксид, х.ч., Т. пл. 176 °С.

4,4-Диаминодифенилсульфон, х.ч., Т. пл. 173 — 175 °С.

Стандартный раствор № 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят в мерных колбах емкостью 100 мл растворением 10 мг 4,4-диаминодифенилоксида или 4,4-диаминодифенилсульфона в 0,2 н растворе соляной кислоты.

Стандартные растворы № 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора № 1 0,2 н раствором соляной кислоты.

Соляная кислота, ч.д.а., ГОСТ 3118-77, 0,2 н раствор.

Нитрит натрия, х.ч., ГОСТ 4168-79, 10-процентный раствор.

Р-соль (2-нафтол-3,6-дисульфокислоты динатриевая соль), х.ч., ТУ 6-09-162-70, 0,15-процентный раствор.

Реактивный раствор. К 140 мл 0,15-процентного раствора карбоната натрия прибавляют 10 мл 0,15-процентного раствора Р-соли.

Отбор проб воздуха

Воздух со скоростью 1 л/мин. протягивают через фильтр АФА-В-10. Для обнаружения исследуемых веществ на уровне 1/2 ПДК следует отобрать 3 л воздуха.

Подготовка к измерению

Фильтр с пробой переносят в стакан и обрабатывают 15 мл 0,2 н раствора соляной кислоты в течение 20 мин.

Для анализа в колориметрические пробирки берут 1 мл пробы, доводят объем до 5 мл 0,2 н раствором соляной кислоты. Анализ проводят так же, как при построении градуировочного графика. Оптическую плотность полученных анализируемых растворов измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 15.

Таблица 15

Во все пробирки шкалы прибавляют при определении диаминодифенилоксида по 1 мл раствора нитрита натрия, для определения диаминодифенилсульфона по 0,5 мл раствора нитрита натрия и взбалтывают. Через 5 минут добавляют по 3 мл реактивного раствора. Пробирки оставляют на 5 минут, после чего измеряют оптическую плотность полученных растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 530 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм.

При измерении оптической плотности на спектрофотометре 4,4-диаминодифенилоксид определяют при длине волны 530 нм. В качестве раствора сравнения используют раствор № 1 шкалы стандартов. Строят график зависимости оптической плотности градуировочных растворов от содержания в них анализируемых веществ (в мкг).

Расчет концентрации

Концентрацию «С» диаминодифенилоксида или диаминодифенилсульфона (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                а х в

С = -----, б х V

где:

а — количество диаминодифенилоксида или диаминодифенилсульфона, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

в — общий объем пробы, мл;

б — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха (л), отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям по формуле (см. Приложение).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:

                        V  х (273° + 20°) х Р
                         t

                      V   = ---------------------,
                       20     (273° + t) х 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Можно также пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить V на t соответствующий коэффициент.