Технические условия на метод определения 4,4-диаминодифенилоксида и 4,4-диаминодифенилсульфона в воздухе

(утв. Минздравом СССР 20.03.1975 № 1239-75)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1239-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1239-75" "Технические условия на метод определения 4,4-диаминодифенилоксида и 4,4-диаминодифенилсульфона в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1239-75)"
  n1["Методические указания по фотометрическому... (от 10.09.1991 N 5823-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5823-91" "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4,4-диаминодифенилоксида и 4,4-диаминодифенилсульфона в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 582"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ 4,4-ДИАМИНОДИФЕНИЛОКСИДА И 4,4-ДИАМИНОДИФЕНИЛСУЛЬФОНА В ВОЗДУХЕ

Настоящие технические условия распространяются на метод определения 4,4-диаминодифенилоксида и 4,4-диаминодифенилсульфона в воздухе промышленных предприятий при санитарном контроле.

I. Общая часть

1. Метод основан на образовании азокрасителя при сочетании диазорастворов 4,4-диаминодифенилоксида и 4,4-диаминодифенилсульфона с Р-солью и колориметрическом определении окрашенных в розовый цвет растворов.

2. Минимально определяемые количества 4,4-диаминодифенилоксида и 4,4-диаминодифенилсульфона — 0,5 мкг вещества в анализируемом объеме раствора.

3. Определению мешают вторичные амины. Диметилацетамид, диметилформамид, диангидрид пиромеллитовой кислоты, дихлорангидрид терефталевой кислоты не мешают определению.

4. Предельно допустимая концентрация: 4,4-диаминодифенилоксида — 2 мг/куб. м; 4,4-диаминодифенилсульфона — 2 мг/куб. м.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

4,4-Диаминодифенилоксид, температура плавления 176 °С.

4,4-Диаминодифенилсульфон, температура плавления 173 — 175 °С.

Стандартные растворы № 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят в мерных колбах емкостью 100 мл растворением 10 мг 4,4-диаминодифенилоксида или 4,4-диаминодифенилсульфона в небольших объемах 0,02 н раствора соляной кислоты.

Стандартные растворы № 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят путем разбавления растворов № 1 в 10 раз 0,2 н раствором соляной кислоты.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,2 н раствор.

Нитрит натрия, ГОСТ 4197-66, 3-процентный раствор.

Карбонат натрия, ГОСТ 84-66, 10-процентный раствор.

Р-соль (2-нафтол-3,6-дисульфокислоты динатриевая соль), ТУ 6-09-162-70, 0,15-процентный раствор.

Реактивный раствор. К 140 мл 10-процентного раствора карбоната натрия прибавляют 10 мл 0,15-процентного раствора Р-соли.

6. Применяемые посуда и приборы.

Фильтры АФА-В-10.

Аспиратор или воздуходувка.

Реометр на скорость до 10 л/мин.

Патрон металлический или плексигласовый.

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1; 2; 5; 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл.

Пробирки колориметрические из бесцветного стекла высотой 120 мм с внутренним диаметром 5 мм.

Склянки реактивные.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

III. Отбор пробы воздуха

7. Воздух со скоростью 5 л/мин. протягивают через фильтр, помещенный в патрон. Для обнаружения исследуемых веществ на уровне ПДК следует отобрать 5 л воздуха.

IV. Описание определения

8. Фильтр переносят в стакан и обрабатывают 10 мл 0,2 н раствора соляной кислоты в течение 20 мин.

Для анализа в колориметрические пробирки берут 1 и 5 мл пробы.

Пробу объемом 1 мл доливают до 5 мл 0,2 н раствором соляной кислоты. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 5.

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

В пробирки шкалы и проб прибавляют при определении диаминодифенилоксида по 1 мл раствора нитрита натрия, для определения диаминодифенилсульфона по 0,5 мл раствора нитрита натрия и взбалтывают. Через 5 мин. добавляют по 3 мл реактивного раствора. Пробирки оставляют на 5 мин., после чего сравнивают интенсивность окраски пробы со шкалой или измеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной слоя 10 мм.

4,4-Диаминодифенилоксид определяют при длине волны 520 нм, 4,4-диаминодифенилсульфон — при длине волны 530 нм.

Концентрацию диаминодифенилоксида или диаминодифенилсульфона в воздухе Х в мг/м вычисляют по формуле:

                               G V
                                  1

Х = ----, V V 0

где:

G — количество диаминодифенилоксида или диаминодифенилсульфона, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — общий объем пробы, мл; 1

V — объем воздуха (л), отобранный для анализа, приведенный к 0 нормальным условиям по формуле (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля — Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

                                V  273Р
                                 t

                            V  = -------------,
                             0   (273 + t) 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов 0

(см.  Приложение  2).  Для  приведения объема воздуха к нормальным условиям
надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

           t

Приложение 2

К НОРМАЛЬНЫМ УСЛОВИЯМ

Продолжение