Методические указания по фотометрическому измерению концентраций высших алифатических аминов (гексадециламина, гептадециламина, октодециламина, нонадециламина, эйкозиламина) в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 № 5812-91)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1241-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1241-75" "Технические условия на метод определения высших алифатических аминов С16 - С20 (гексадециламин, гептадециламин, октодециламин, нонандециламин, эйкозиламин) в воздухе (утв. Минздрав"
  n1["Методические указания по фотометрическому... (от 10.09.1991 N 5812-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5812-91" "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций высших алифатических аминов (гексадециламина, гептадециламина, октодециламина, нонадециламина, эйкозиламина) в возд"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВЫСШИХ АЛИФАТИЧЕСКИХ АМИНОВ (ГЕКСАДЕЦИЛАМИНА, ГЕПТАДЕЦИЛАМИНА, ОКТОДЕЦИЛАМИНА, НОНАДЕЦИЛАМИНА, ЭЙКОЗИЛАМИНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

В сборник вошли переработанные и дополненные Технические условия (выпуск 11), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ». Методики изложены в виде «Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора № 1 от 06.02.92 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

    C  H  NH
     16 31  2

    Гексадециламин                                              М.м. 239,0.

    C  H  NH
     17 33  2

    Гептадециламин                                              М.м. 253,0.

    C  H  NH
     18 35  2

    Октадециламин                                               М.м. 267,0.

    C  H  NH
     19 37  2

    Нонадециламин                                               М.м. 281,0.

    C  H  NH
     20 39  2

    Эйкозиламин                                                 М.м. 295,0.

Жидкости, Т. кип. 160 — 200 °С, содержат первичных аминов не менее 86%. Практически не растворяются в воде.

В воздухе присутствуют в виде аэрозоля и паров.

Отнесены к третьему классу опасности. Действуют раздражающе на слизистую оболочку глаз и кожу.

ПДК в воздухе 1 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на реакции конденсации высших алифатических аминов с 2,4-динитрохлорбензолом и фотометрическом измерении образующихся продуктов реакции при длине волны 450 — 480 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры и в поглотительный раствор.

Нижний предел измерения высших алифатических аминов в анализируемом объеме раствора — 5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе — 0,5 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций высших алифатических аминов от 0,5 до 4,5 мг/куб. м.

Определению мешают первичные и вторичные алифатические амины. Аммиак мешает определению в количествах свыше 5 мг.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 45 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Электроаспиратор.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой.

Пробирки круглодонные высотой 190 — 200 мм, с внутренним диаметром 18 — 20 мм.

Пробирки колориметрические, ГОСТ 10515-75, с притертыми пробками емкостью 20 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с ценой деления 0,01, 0,05 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.

Фильтры АФА-В-18.

Патроны для фильтров.

Реактивы, растворы, материалы

    Стандартный  раствор  аминов C   - C   N 1  готовится  из суммы  высших
                                  16    20

алифатических аминов (заводской продукт).

Твердый продукт расплавляют на водяной бане, перемешивают, берут среднюю пробу. Во взвешенный бюкс вносят 0,1 мл расплавленного продукта и снова взвешивают.

Навеску аминов растворяют в бюксе в смеси хлороформа и метилового спирта, взятых в соотношении 1:1, переносят количественно в мерную колбу емкостью 50 — 100 мл и доводят объем до метки смесью хлороформа и метилового спирта. Рассчитывают содержание аминов в 1 мл.

Стандартный раствор № 2, содержащий 100 мкг аминов в 1 мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 смесью хлороформа и метанола (1:1).

Хлороформ, ГОСТ 3160-51.

Спирт метиловый, ГОСТ 6995-77.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, 0,01 н и 10-процентные растворы.

Натрий углекислый, безводный, ГОСТ 83-79, 8-процентный раствор.

2,4-Динитрохлорбензол, х.ч., ГОСТ 625-76, 5-процентный спиртовый раствор.

Этиловый спирт, 96-процентный, ГОСТ 5962-67.

Отбор проб воздуха

Воздух со скоростью 1 л/мин. протягивают через фильтр, помещенный в патрон и присоединенный к нему поглотительный прибор с 4 мл 0,01 н раствора соляной кислоты.

Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 10 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно табл. 3.

Во все пробирки шкалы прибавляют 0,01 н раствор соляной кислоты, по 4 мл 8-процентного раствора углекислого натрия, по 5 мл 5-процентного спиртового раствора динитрохлорбензола и нагревают в течение 10 мин. на кипящей водяной бане (пользуются круглодонными пробирками). После охлаждения в пробирки добавляют по 0,5 мл 10-процентного раствора соляной кислоты и 2 мл хлороформа. Энергично взбалтывают и перемешивают раствор в колориметрических плоскодонных пробирках с притертыми пробками. В присутствии аминов в хлороформном слое проявляется желтая окраска.

Измеряют оптическую плотность хлороформного слоя на фотоэлектроколориметре при длине волны 450 — 480 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм.

Строят график зависимости оптических плотностей градуировочных растворов от содержания в них алифатических аминов (в мкг). Проверка графика производится 1 раз в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с пробой переносят в коническую колбу и извлекают амины 4 мл смеси хлороформа и метилового спирта (1:1). Тщательно отжимают фильтр стеклянной палочкой, а раствор количественно переносят в пробирку.

Из поглотительного прибора берут для анализа всю жидкость, прибор ополаскивают 2 мл смеси хлороформа и метилового спирта, все сливают в одну пробирку.

Далее анализ проводят так же, как при построении градуировочного графика, прибавляя те же самые количества реактивов.

Оптическую плотность полученных анализируемых растворов измеряют аналогично градуировочным растворам. Количественное содержание аминов в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентраций

Концентрацию амина (в мг/куб. м) в воздухе «С» вычисляют по формуле:

                                а х в

С = ------, б х V

где:

а — количество амина, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

б — объем пробы, взятый для анализа, мл;

в — общий объем пробы, мл;

V — объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле Приложения 1.

Общее количество амина в пробе находят, суммируя количество амина, найденное на фильтре и в поглотительном приборе.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:

                        V  х (273° + 20°) х Р
                         t

                      V   = ---------------------,
                       20     (273° + t) х 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Можно также пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить V на t соответствующий коэффициент.