Методические указания по фотометрическому измерению концентраций амидофоса в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 № 5811-91)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1282-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1282-75" "Технические условия на метод определения амидофоса в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1282-75)"
  n1["Методические указания по фотометрическому... (от 10.09.1991 N 5811-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5811-91" "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций амидофоса в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5811-91)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

Аннотация

В сборник вошли переработанные и дополненные Технические условия (выпуск 11), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ». Методики изложены в виде «Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также, научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические Указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора № 1 от 06.02.92 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г. утратили свое действие.

     CH O         ____
       3 \       //  \\

<pre class="legal-pre">          PO──O──\____/──C(CH )                        М.м. 291,72.
         /        ────       3 3</pre>

CH NH
  3

О-(4'-трет-бутил-2-хлорфенил)-О-метил-N-метиламидофосфат (амидофос).

Амидофос — белое кристаллическое вещество, Т. пл. 62 — 62,5 °С, Т. кип. 117 — 118 °С. Растворимость в воде 0,5%, хорошо растворим в органических растворителях.

В воздухе находится в виде паров.

Острое отравление характеризуется кратковременным возбуждением, затем наступает вялость, расслабление мышц, нарушение координации движений, одышка.

Характеристика метода

Метод основан на минерализации препарата серной кислотой в присутствии перманганата калия и фотометрическом определении фосфора по образующемуся фосфорно-молибденовому синему комплексу.

Отбор проб проводится с концентрированием в сорбционные трубки с силикагелем.

Нижний предел обнаружения амидофоса в анализируемом объеме раствора — 1 мкг.

Нижний предел обнаружения амидофоса в воздухе — 0,25 мг/куб. м (при отборе 4 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций амидофоса от 0,25 до 2,5 мг/куб. м.

Определению мешают другие фосфорорганические соединения.

Сумма суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает +/- 25%.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 10 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74.

Стаканы химические, ГОСТ 10334-72, емкостью 50 мл.

Баня водяная.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Реактивы, растворы и материалы

Амидофос, х.ч. — стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл фосфора: 0,1155 г двузамещенного фосфата натрия растворяют в 1 литре дистиллированной воды.

Перманганат калия, х.ч., ГОСТ 20490-75, 0,1 н раствор.

Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-77, 10 н и 1 н растворы.

Силикагель КСК с размером зерен 0,5 — 1,0 мм.

Молибдат аммония, х.ч., ГОСТ 3765-78, 0,02 м раствор в 10 н серной кислоте: 2,48 г молибдата аммония растворяют в 100 мл 10 н раствора серной кислоты. Раствор устойчив 5 — 6 дней.

Окислительная смесь. Готовят перед анализом, смешивая равные объемы 0,1 н раствора перманганата калия и 1 н раствора серной кислоты.

Аскорбиновая кислота, 1-процентный раствор, свежеприготовленный.

Перекись водорода, х.ч., ГОСТ 10929-76, 3-процентный раствор.

Отбор проб воздуха

Для улавливания паров амидофоса воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через две последовательно соединенные гофрированные стеклянные трубки, заполненные 5 г силикагеля.

Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 4 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно табл. 2.

Таблица 2

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

Согласно таблице готовят шкалу стандартов. Затем во все пробирки шкалы вносят по 0,1 мл раствора молибдата аммония и нагревают на кипящей водяной бане 10 мин. Затем добавляют по 0,1 мл 1-процентного раствора аскорбиновой кислоты и снова нагревают 15 мин. После охлаждения интенсивность окраски градуировочной шкалы измеряют на фотоэлектроколориметре (при длине волны 650 нм).

Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор № 1 шкалы стандартов).

Окраска шкалы устойчива в течение одного часа.

Строят градуировочный график: на оси абсцисс откладывают значения содержания фосфора в градуировочных растворах (мкг), на оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

Проведение измерения

Силикагель с отобранной пробой помещают в стакан, заливают 20 мл эфира на 20 мин. Сливают эфир и повторяют экстракцию еще дважды. Эфирные экстракты объединяют, упаривают на водяной бане. Температура бани не более 40 °С. Ставят «холостую пробу» на силикагель. Для этого количество силикагеля, взятое для заполнения гофрированных трубочек, заливают диэтиловым эфиром в количестве 20 мл. К сухому остатку добавляют 10 мл окислительной смеси и выпаривают на закрытой плитке до небольшого объема (2 — 3 мл). Избыток перманганата калия разрушают, добавляя по каплям 3-процентный раствор перекиси водорода. Содержимое стаканчиков упаривают досуха, прокаливают до полного удаления паров серной кислоты. После охлаждения содержимое стаканчиков количественно переносят дистиллированной водой (общий объем 5 мл) в пробирку. Затем в пробирку с пробой вносят по 0,1 мл раствора молибдата аммония и нагревают на водяной бане 10 мин. Затем добавляют 0,1 мл 1-процентного раствора аскорбиновой кислоты и снова нагревают 15 мин. Оптическую плотность растворов проб измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем.

Количественное определение амидофоса проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию амидофоса «С» в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                а

С = — х К, V

где:

а — содержание фосфора в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;