Методические указания по измерению концентраций алипура методом хроматографии в тонком слое

(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 № 5810-91)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1281-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1281-75" "Технические условия на метод определения алипура в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1281-75)"
  n1["Методические указания по измерению... (от 10.09.1991 N 5810-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5810-91" "Методические указания по измерению концентраций алипура методом хроматографии в тонком слое (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5810-91)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЛИПУРА МЕТОДОМ ХРОМАТОГРАФИИ В ТОНКОМ СЛОЕ

Аннотация

В сборник вошли переработанные и дополненные Технические условия (выпуск 11), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ». Методики изложены в виде «Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора № 1 от 06.02.92 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

      NHCOO-C

 \\ /         3

Алипур — белое кристаллическое вещество, Т. пл. 45 — 46 °С, плохо растворимо в воде (0,005%), растворяется в органических растворителях.

В воздухе находится в виде паров. Обладает средней токсичностью. Слабо раздражает кожу.

ПДК в воздухе 1 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на хроматографическом выделении алипура в тонком слое силикагеля на пластинках «Силуфол», термическом разложении препарата до аминов, с последующим проявлением хроматограмм раствором n-диметиламинобензальдегида в 1 н соляной кислоте.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры АФА-ВП-20.

Нижний предел измерения алипура в анализируемом объеме — 5 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе — 0,5 мг/куб. м (при отборе 10 л).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10,0 мг/куб. м.

Измерению не мешают тиокарбаминовые пестициды.

Суммарная погрешность не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Камера хроматографическая, ГОСТ 10565-63.

Роторный испаритель ИР-IM, ТУ 25-11-917-74.

Пульверизаторы стеклянные.

Колбы конические с притертыми пробками вместимостью 50, 100 мл, ГОСТ 10394-72.

Микропипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 10 мл.

Шприцы медицинские, на 1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Реактивы, растворы и материалы

Алипур, х.ч.

Эфир диэтиловый для наркоза, фармакопейный.

Хлороформ, ч.д.а., ТУ 6-09-4263-76.

Кислота соляная, ч.д.а., ГОСТ 3118-77.

n-Диметиламинобензальдегид, х.ч., ТУ 6-09-3272-77.

Проявляющий реактив: 1-процентный раствор n-диметиламинобензальдегида в 1 н растворе соляной кислоты.

Пластинки для тонкослойной хроматографии типа «Силуфол».

Стандартный раствор алипура с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг препарата в эфире в мерной колбе емкостью 100 мл. Растворы хранят на холоде в течение недели.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 2,5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб — 5 дней.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в колбу с притертой пробкой, приливают 10 — 20 мл эфира и оставляют на час, периодически взбалтывая.

Эфирный экстракт количественно переносят в пробирку и растворитель удаляют на водяной бане при 40 °С до объема 0,3 — 0,5 мл. Пробу количественно наносят в одну точку на стартовую линию хроматографической пластинки с помощью микропипетки или медицинского шприца. Справа и слева от пробы на расстоянии 1,5 — 2 см наносят стандартный раствор алипура в количестве 0,05; 0,08; 0,10; 0,20 мл, что соответствует 5, 8, 10, 20 мкг препарата.

    Пластинку    помещают    в   камеру   для   хроматографирования,   куда
предварительно   наливают  хлороформ,  погружая  нижний  край  пластинки  в

подвижный растворитель на глубину 0,5 см. После подъема фронта растворителя

на  высоту  10 см, пластинку вынимают из камеры и сушат в вытяжном шкафу до
исчезновения  запаха  растворителя. Затем пластинку подвергают нагреванию в

сушильном шкафу при 140 °С в течение 60 мин. Остывшую пластинку опрыскивают проявляющим реактивом. Алипур проявляется в виде желтого пятна с R = 0,4 f +/- 0,05.

Количественное определение алипура в пробе проводят путем сравнения площадей пятен пробы и стандартных растворов. Площади пятен измеряют с помощью планиметра.

Расчет концентрации

Концентрацию алипура в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                               m х S
                                    х

c = -------, S х V ст

где:

m — содержание препарата в пятне стандарта, мкг;

S — площадь пятна пробы, кв. мм; х

S — площадь пятна стандарта, кв. мм; ст

V — объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, л (см. Прил. 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:

                        V  х (273° + 20°) х Р
                         t

                      V   = ---------------------,
                       20     (273° + t) х 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Можно также пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить V на t соответствующий коэффициент.