Технические условия на метод определения алипура в воздухе

(утв. Минздравом СССР 20.03.1975 № 1281-75)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1281-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1281-75" "Технические условия на метод определения алипура в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1281-75)"
  n1["Методические указания по измерению... (от 10.09.1991 N 5810-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5810-91" "Методические указания по измерению концентраций алипура методом хроматографии в тонком слое (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5810-91)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛИПУРА В ВОЗДУХЕ

Настоящие технические условия распространяются на метод определения алипура в воздухе в условиях сельскохозяйственных работ.

I. Общая часть

1. Метод основан на термическом разложении алипура в тонком слое сорбента до аминов и определении последних по реакции с п-диметиламинобензальдегидом.

2. Минимально определяемое количество — 5 мкг алипура в анализируемом объеме.

3. Определению не мешают тиокарбаминовые пестициды.

4. Предельно допустимая концентрация в воздухе — 1 мг/куб. м.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Окись алюминия для хроматографии, 2 степени активности, ТУМХП 2962-54.

Гипс медицинский, ГОСТ 23210-46, просушенный в течение 2 ч при температуре 100 °С. Хранится в банке с притертой пробкой.

Эфир диэтиловый, ГОСТ 6256-52.

Хлороформ, ГОСТ 3160-51.

п-Диметиламинобензальдегид, ТУ МХП 2679-51.

Проявляющий реактив: 1-процентный раствор п-диметиламинобензальдегида в 1 н растворе соляной кислоты. Готовят перед употреблением.

Стандартный раствор алипура с содержанием 100 мкг/мл готовится на эфире.

Приготовление пластинок с тонким слоем сорбента: 50 г окиси алюминия и 5 г гипса, предварительно просеянных через сито (100 меш), тщательно смешивают в сухой конусообразной колбе.

Смесь суспендируют в 75 мл дистиллированной воды и равномерно, периодически встряхивая, наносят на чисто вымытые и просушенные стеклянные пластинки. Этой порции хватает для приготовления тонкого слоя на 10 — 12 пластинках. Сушат пластинки в горизонтальном положении при комнатной температуре 17 — 18 ч. Готовые пластинки хранят в эксикаторе над слоем силикагеля.

6. Применяемые посуда и приборы.

Фильтры АФА-ХА-18.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 100 мл.

Пипетки градуированные, ГОСТ 1770-59, емкостью 1; 5; 10 мл.

Микропипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 0,1 мл.

Пипетки Мора.

Пластинки стеклянные 9 х 12 см.

Баночки с притертыми пробками емкостью 25 мл.

Аспиратор.

Шкаф сушильный.

Термометр на 200 °С.

Сито металлическое, 100 меш.

Камера для хроматографии: толстостенный стакан диаметром 17 — 20 см с крышкой диаметром 25 — 30 см.

Патроны для фильтров.

III. Отбор пробы воздуха

7. Воздух протягивают со скоростью 5 л/мин. через фильтр АФА-ХА-18, вложенный в патрон.

Для определения ПДК достаточно протянуть 5 л воздуха.

IV. Ход определения

8. Фильтры после отбора проб помещают в баночку с притертой пробкой, приливают 10 — 20 мл эфира и оставляют на час, периодически взбалтывая.

Эфирный экстракт количественно переносят в пробирку и растворитель удаляют на водяной бане при 40 °С до небольшого объема, примерно 0,5 мл. Остаток при помощи пипетки Мора наносят на линию старта пластинки, соблюдая при этом общепринятые правила. Справа и слева от пробы на расстоянии 1,5 — 2 см микропипеткой наносят стандартные растворы алипура, так называемый «свидетель».

Камеру для хроматографирования выстилают на 3/4 высоты фильтровальной бумагой и наливают хлороформ. Пластинку с нанесенными растворами после удаления следов растворителя помещают в камеру с небольшим наклоном, погружая нижний край в подвижный растворитель на глубину 0,5 см. После подъема фронта растворителя на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры и помещают в горизонтальном положении на 5 — 10 мин. в вытяжной шкаф для удаления паров хлороформа, после чего в течение 60 мин. подвергают нагреванию в сушильном шкафу при 130 — 140 °С. Остывшую пластинку опрыскивают при помощи пульверизатора проявляющим реактивом.

В присутствии алипура в пробе проявляются желтые пятна, лежащие на одном уровне с пятнами «свидетеля». Количественное определение алипура проводят путем визуального сравнения окраски пятен проб с окраской пятен стандартного раствора («свидетеля»).

Концентрацию алипура в мг/куб. м воздуха X вычисляют по формуле:

                                 G V
                                    1

X = ----, V V 0 где:

G — количество алипура, найденное в анализируемом объеме, мкг;

V — общий объем пробы, мл; 1

V — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к 0 нормальным условиям по формуле (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля — Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

                                V  273Р
                                 t

                            V  = -------------,
                             0   (273 + t) 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов 0

(см.  Приложение 2).  Для  приведения объема  воздуха к нормальным условиям
надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

           t

Приложение 2

К НОРМАЛЬНЫМ УСЛОВИЯМ

Продолжение