ГОСТ 25555.3-82 (СТ СЭВ 3007-81). Государственный стандарт Союза ССР. Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения минеральных примесей

(введен Постановлением Госстандарта СССР от 27.12.1982 № 5131)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ПРИМЕСЕЙ

Fruit and vegetable products methods for determination of mineral impurities

ГОСТ 25555.3-82

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 декабря 1982 г. № 5131 срок действия установлен

до 1 июля 1993 года

Несоблюдение стандарта преследуется по закону.

Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает методы определения минеральных примесей.

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ПРИМЕСЕЙ ФЛОТАЦИЕЙ В ВОДЕ В ПРОДУКТАХ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ, КРОМЕ СУШЕНЫХ

2.1 Сущность метода

Метод основан на отделении нерастворимых минеральных примесей из продукта водой с последующим озолением полученного осадка и количественном определении его массы.

2.2 Аппаратура и материалы

Весы лабораторные с наибольшими пределами взвешивания 500, 1000 с допускаемой погрешностью взвешивания не более +/- 0,1 г.

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более +/- 0,0002 г.

Печь муфельная с диапазоном нагрева от 80 до 700 °C, обеспечивающая поддержание заданной температуры в пределах +/- 25 °C.

Шкаф сушильный лабораторный с диапазоном нагрева от 40 до 150 °C, обеспечивающий поддержание заданной температуры в пределах +/- 5 °C.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 306-76 или лампа инфракрасная мощностью 500 Вт.

Эксикатор по ГОСТ 6371-73 с подходящим агентом для сушки.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Фильтры беззольные.

Стаканы химические по ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 и 1000 куб. см.

Трубки стеклянные с шарообразным расширением посредине и узким отверстием внизу диаметром 1 — 2 мм.

Трубки каучуковые, полихлорвиниловые или резиновые.

Воронки делительные с резиновой пробкой с двумя отверстиями.

Палочки стеклянные по ГОСТ 21400-75.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-75.

2.3 Подготовка к испытанию

Тигли промывают горячей водой, кипятят в течение 10 мин. в концентрированной соляной кислоте в сосуде, накрытом часовым стеклом, затем тигли промывают водой, ополаскивают дистиллированной водой, сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (525 +/- 25) °C, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более +/- 0,0002 г.

Процесс повторяют до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями составит не более +/- 0,001 г.

2.4 Проведение испытания

Навеску массой 100 г, взвешенную с погрешностью не более +/- 0,1 г, количественно переносят в химический стакан вместимостью 1000 куб. см и промывают потоком воды. Для этого в стакан вводят стеклянную трубку с шарообразным расширением, в которое вложен кусочек ваты для улавливания случайных загрязнений. При этом нижний конец трубки не доходит до дна на расстояние 1/4 высоты стакана. Через стеклянную трубку пропускают воду до тех пор, пока минеральные примеси не осядут на дно стакана. Устанавливают такой поток воды, чтобы сосуд вместимостью 1 куб. дм наполнялся водой за 4 — 5 мин. Промывание осадка продолжают 20 — 30 мин. до тех пор, пока промывная вода не станет прозрачной. Осадок отфильтровывают через беззольный фильтр.

Промывание допускается проводить в делительной воронке, снабженной двумя изогнутыми стеклянными трубками: короткой, конец которой находится в верхней части воронки, и более длинной, погруженной в узкую часть воронки.

Навеску исследуемого продукта переносят в делительную воронку, частично заполненную водой.

Делительную воронку закрывают пробкой, через которую проходят стеклянные трубки, при этом конец более длинной трубки устанавливают на уровне середины воронки. Другой конец длинной трубки присоединяют к водопроводному крану, из которого пускают поток воды, обеспечивающий наполнение сосуда вместимостью 1 куб. дм за 4 — 5 мин., чтобы образовать бурление, для отделения от продукта минеральных веществ.

После удаления продукта, находящегося во взвешенном состоянии, стеклянную трубку опускают в узкую часть воронки и проводят промывание до тех пор, пока на дне воронки не останутся только минеральные примеси.

Делительную воронку устанавливают над воронкой с беззольным фильтром и переносят осадок на фильтр, промывая его дистиллированной водой.

Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, подготовленный по п. 2.3, сушат в сушильном шкафу, обугливают на плитке или под инфракрасной лампой, прокаливают в муфельной печи при температуре (525 +/- 25) °C в течение 30 мин.

После охлаждения в эксикаторе тигель взвешивают с погрешностью не более +/- 0,0002 г.

2.5 Обработка результатов

2.5.1 Массовую долю минеральных примесей (X) в процентах вычисляют по формуле:

                                    m  - m
                                     2    1

X = ------- — 100, m

где m — масса навески пробы, г;

m — масса тигля, г; 1

m — масса тигля с минеральными примесями, г. 2

2.5.2. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 5% (отн.) (P = 0,95).

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ПРИМЕСЕЙ ФЛОТАЦИЕЙ В ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОМ УГЛЕРОДЕ В СУШЕНЫХ ПРОДУКТАХ

3.1 Сущность метода

Метод основан на отделении минеральных примесей четыреххлористым углеродом, сушке и взвешивании остатка.

3.2 Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения испытания применяют аппаратуру, материалы и реактивы по п. 2.2 со следующими дополнениями:

углерод четыреххлористый по ГОСТ 20283-74;

кальций хлористый технический по ГОСТ 450-77 или кислота серная по ГОСТ 4204-77, плотностью 1840 кг/куб. м.

3.3 Проведение испытания

В химический стакан вместимостью 50 куб. см предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более +/- 0,0002 г вносят навеску массой 10 г, взвешенную с погрешностью не более +/- 0,0002 г. Затем приливают 30 куб. см четыреххлористого углерода, тщательно перемешивают стеклянной палочкой в течение 2 мин. и, накрыв стакан часовым стеклом, оставляют на 15 мин. После того, как минеральные примеси осядут на дне, стакан осторожно наклоняют и четыреххлористый углерод вместе с плавающими в нем частицами продукта осторожно декантируют. Оставшийся на дне стакана песок и незначительное количество частиц продукта промывают несколько раз небольшими порциями четыреххлористого углерода, причем каждый раз после отстаивания смеси жидкость снова декантируют.

Стакан с осадком минеральных примесей ставят в вытяжной шкаф для удаления паров четыреххлористого углерода, затем сушат в сушильном шкафу при температуре от 125 до 130 °C в течение 45 мин., охлаждают и взвешивают с погрешностью не более +/- 0,0002 г.

3.4 Обработка результатов

3.4.1 Массовую долю минеральных примесей (X ) в процентах вычисляют

                                               1

по формуле:

                                    m  - m
                                     4    3

X = ------- — 100, 1 m 5

где m — масса стакана, г; 3

m — масса стакана с минеральными примесями, г; 4

m — масса навески пробы, г. 5

3.4.2. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 5% (отн.) (P = 0,95).

4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ПРИМЕСЕЙ, НЕ РАСТВОРИМЫХ В СОЛЯНОЙ КИСЛОТЕ

4.1 Сущность метода

Метод основан на озолении исследуемой пробы, обработке золы соляной кислотой, прокаливании и взвешивании полученного остатка.

4.2 Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения испытания применяют аппаратуру по п. 2.2 со следующими дополнениями:

баня водяная;

воронки стеклянные по ГОСТ 8613-80, диаметром 7 — 9 см;

колбы стеклянные конические по ГОСТ 10394-72, вместимостью 50, 300 куб. см;

стекло часовое;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77 плотностью 1190 кг/куб. м;

раствор с массовой концентрацией 100 г/куб. дм.

4.3 Проведение испытания

4.3.1 Озоление продукта — по ГОСТ 25555.4-82.

4.3.2. Для определения минеральных примесей, не растворимых в соляной кислоте, к золе, полученной по п. 4.3.1, приливают 10 куб. см раствора соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 15 мин. на кипящей бане.

Содержимое тигля фильтруют и промывают горячей дистиллированной водой.

Фильтр с осадком сушат на воронке в сушильном шкафу при температуре от 100 до 105 °C, затем переносят в тот же самый тигель, в котором прежде была сожжена проба, сжигают на небольшом пламени и прокаливают при температуре (525 +/- 25) °C, не допуская расплавления золы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями составит не более +/- 0,001 г.

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Массовую долю минеральных примесей, не растворимых в соляной

кислоте, (X ) в процентах вычисляют по формуле: 2

                                    m  - m
                                     7    6

X = ------- — 100, 2 m 8

где m — масса тигля, г; 6

m — масса тигля с остатком, г; 7

m — масса навески, г. 8

4.4.2. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 5% (отн.) (P = 0,95).

---