Методические указания по фотометрическому измерению концентраций окиси цинка в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 № 4861-88)

12 декабря 1988 г. № 4861-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ОКИСИ ЦИНКА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», одобрены Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии», являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

ZnO М.м. 81,38.

Окись цинка (оксид цинка) — белый рыхлый порошок, плотность 5,47 г/куб. см, возгорается при 1800 °С. Не растворяется в воде, спирте и аммиаке, растворяется в кислотах и щелочах. В воздухе может находиться в виде аэрозоля.

Относится к высокоопасным веществам (II класс опасности). Вызывает заболевание, протекающее по типу инфекционного катара дыхательных путей («литейная лихорадка»).

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия иона тетрароданоцинката 2- [Zn(SCN) ] с катионом родамина «С» и последующем фотометрическом измерении 4 оптической плотности окрашенного ионного ассоциата при 610 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания окиси цинка — 1 мкг в анализируемом объеме раствора.

Нижний предел измерения окиси цинка в воздухе — 0,25 мг/куб. м (при отборе 8 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций окиси цинка от 0,25 до 2,5 мг/куб. м.

Измерению не мешают свинец, алюминий, никель, кобальт, марганец, молибден, ванадий. Влияние железа (III) и меди устраняется в процессе анализа.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-7.

Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.

Чашки фарфоровые, ГОСТ 91-47-80.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 1000 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Пробирки, ГОСТ 10515-75, высотой 120 мм и диаметром 15 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл, вместимостью 25 мл.

Реактивы, растворы, материалы

Цинк металлический, гранулированный, ГОСТ 3640-79, в.ч.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч., раствор 1:1.

Гидроксиламин солянокислый, ГОСТ 5456-79, ч.д.а., 20-процентный раствор, свежеприготовленный (хранят в банках из темного стекла).

Тиомочевина, ГОСТ 6344-73, ч.д.а., 10-процентный раствор, 10 г реактива растворяют в 50 мл горячей дистиллированной воды, после охлаждения доводят объем до 100 мл дистиллированной водой.

Калий роданистый, ГОСТ 4139-75, ч.д.а., 20-процентный раствор.

Родамин «С», ТУ РУ 856-53, ч., 0,02-процентный раствор.

Натрий уксуснокислый 3-водный, ГОСТ 199-78, ч.д.а., 15-процентный раствор.

Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, х.ч., ледяная.

Ацетатный буферный раствор с рН 5,0. К 197 мл 15-процентного раствора ацетата натрия приливают 3 мл концентрированной уксусной кислоты.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией цинка 1 мг/мл готовят растворением 1 г цинка в 10 мл соляной кислоты (1:1) при нагревании, раствор охлаждают до 20 °С, переносят в мерную колбу на 1 л и разбавляют до метки дистиллированной водой. Раствор устойчив более года.

Стандартные растворы № 2 и № 3 с концентрациями 100 мкг/мл (устойчив 1 месяц) и 10 мкг/мл (применяют свежеприготовленным) готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 1 дистиллированной водой.

Фильтры АФА-ВП-20 и беззольные, «синяя лента».

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, для измерения 1/2 ПДК окиси цинка следует отобрать 8 л воздуха. Срок хранения отобранных проб не ограничен.

Подготовка к измерению

Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы (устойчивы 2 часа) согласно таблице 29.

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

Все градуировочные растворы доводят до pH 3-4, добавляя по каплям 0,1 н раствор серной кислоты. Затем прибавляют по 1 мл раствора гидроксиламина, через 2 мин. — по 1 мл ацетатного буфера, по 1 мл раствора тиомочевины и по 1 мл раствора родамина калия. После добавления каждого реактива растворы тщательно перемешивают. Доводят объем до 10 мл дистиллированной водой, приливают 2 мл раствора родамина «С», перемешивают и через 10 — 15 мин. измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 610 нм (или на спектрофотоэлектроколориметре с использованием красного светофильтра). Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему цинка. Строят градуировочный график, на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания цинка в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и дважды промывают горячим раствором соляной кислоты 1:1 (по 5 мл). Промывные жидкости объединяют и выпаривают досуха в фарфоровой чашке на водяной бане. Сухой остаток растворяют в 10 мл воды.

Аликвотную часть раствора (5 мл) помещают в пробирку и устанавливают рН раствора 3-4, добавляя по каплям 0,1 н раствор серной кислоты (по индикаторной бумаге). Приливают 1 мл раствора гидроксиламина, через 2 мин. — 1 мл раствора ацетатного буфера, 1 мл раствора тиомочевины и 1 мл раствора родамина калия. После добавления каждого реактива раствор тщательно перемешивают. Доводят объем до 10 мл дистиллированной водой, приливают 2 мл раствора родамина «С», перемешивают пробы анализируемого раствора аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение цинка во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию окиси цинка в воздухе в мкг/куб. м (С) вычисляют по формуле:

С = (а х в х К) / (б х V),

где:

а — количество цинка в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в — общий объем раствора пробы, мл;

б — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

К — коэффициент пересчета цинка на окись цинка, равный 1,24;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приложение 1

(справочное)

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                          V  х (273 + 20) х Р
                           t

С = -------------------, (273 + t°) х 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа; t

Р — барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов

(Приложение  2).  Для  приведения  объема  воздуха  к температуре 20 °С и к
давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                                   t

Приложение 3