Методические указания по нефелометрическому измерению концентраций алюмината бария в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 № 4829-88)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЛЮМИНАТА БАРИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», одобрены Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии», являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

3BaO х 0,5CaO х Al O М.м. 590,08. 2 3

Алюминат бария представляет собой порошок белого цвета.

Плотность 4,4 — 4,6 г/куб. см. Т пл. 1650 — 1700 °С. Растворяется частично в уксусной кислоте.

В воздухе может находиться в виде аэрозоля.

Алюминат бария относится ко 2-му классу опасности. Обладает общетоксическим и выраженным действием на кожу и слизистые оболочки.

ПДК алюмината бария в воздухе — 0,1 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия бария в уксусно-кислой среде с сернокислым аммонием и последующем нефелометрическом определении продукта реакции при 600 нм.

Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации бария в анализируемом растворе — 15 мкг или 21,5 мкг — по алюминату бария.

Нижний предел измерения содержания алюмината бария в воздухе — 0,05 мг/куб. м (при отборе 720 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 0,33 мг/куб. м.

Измерению мешают соединения бария и стронция, растворимые в уксусной кислоте, а также алюминат свинца.

Суммарная погрешность измерения не превышает 14%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 2,5 часа.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр — нефелометр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.

Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.

Тигли фарфоровые, ГОСТ 9147-80.

Муфельная печь.

Реактивы, растворы, материалы

Барий хлористый, ГОСТ 4108-72, х.ч.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, 2 н раствор.

Аммоний сернистокислый, ГОСТ 3769-78, 10-процентный раствор.

Стандартный раствор с концентрацией бария 100 мкг/мл готовят растворением 0,017 г хлористого бария в 100 мл 2 н раствора уксусной кислоты. Раствор устойчив длительное время.

Фильтры АФА-ХП-20 или беззольные бумажные «синяя лента».

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК алюмината бария следует отобрать 720 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 2.

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

Во все пробирки приливают по 2 мл 10-процентного раствора аммония сернокислого. Содержимое пробирок хорошо перемешивают и через 5 минут нефелометрируют на фотоэлектроколориметре — нефелометре при длине волны 600 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания бария (в мкг) в градуировочном растворе.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в тигель и осторожно озоляют в муфельной печи при 500 °С. По окончании озоления и остывания тигля остаток в тигле заливают 5 мл 2 н раствора уксусной кислоты. Через 20 минут раствор отфильтровывают через бумажный фильтр. Для анализа отбирают 3 мл раствора, вносят в пробирку и приливают 2 мл 10-процентного раствора сернокислого аммония. Содержимое пробирки хорошо перемешивают и через 5 минут нефелометрируют на фотоэлектроколориметре — нефелометре при длине волны 600 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм, сравнивая с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Количественное определение концентрации бария во взятой аликвоте проводят по построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию алюмината бария «С» в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а — количество бария в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б — объем пробы, взятый для анализа, мл;

в — общий объем пробы, мл;

к — коэффициент пересчета бария на алюминат бария, равный 1,43;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приложение 1

(справочное)

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                          V  х (273 + 20) х Р
                           t

С = -------------------, (273 + t°) х 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа; t

Р — барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов t

(Приложение  2).  Для  приведения  объема  воздуха  к температуре 20 °С и к
давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                                   t

Приложение 3